Strukturelle, elektrische und magnetische Eigenschaften von Nano-Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2).

May 12, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 12723 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die aktuelle Arbeit widmet sich hauptsächlich der Synthese, strukturellen, elektrischen und magnetischen Charakterisierung von Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2–0,8) (SLFO)-Nanopartikeln, die mithilfe der Hydrothermaltechnik synthetisiert wurden. Die hexagonalen Peaks wurden mittels Röntgenbeugungsanalyse bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die Gitterkonstanten mit zunehmendem „X“ von 0,58801 auf 0,58825 nm (a = b) und von 2,30309 auf 2,30341 nm (c) zunahmen. Die morphologischen Untersuchungen stellten sicher, dass die Körner und Nanopartikel von SLFO eine nahezu kugelförmige Form annahmen. Die optischen Eigenschaften wurden mithilfe von FTIR- und UV-sichtbaren Spektren untersucht. Es wurde festgestellt, dass die optische Bandlücke (Eg) von SLFO mit zunehmendem Dotierstoffgehalt von 1,866 auf 2,118 eV zunimmt. Die elektrischen Eigenschaften von SLFO wurden detailliert als Funktion von Temperatur und Frequenz untersucht. Darüber hinaus wurde eine Analyse des dielektrischen Moduls und der Impedanzspektroskopie durchgeführt, um die Raumladungspolarisation bzw. den elektrischen Leitungsmechanismus zu beschreiben. Die Hystereseschleife (M-H-Kurven) von SLFO zeigte die Abnahme der Magnetisierung von 36,34 auf 7,17 emu/g mit einem Anstieg von „X“.

Unter allen magnetischen Materialien sind die Hexaferrite die besondere Klasse der Materialien mit hoher Koerzitivfeldstärke. Daher werden diese Materialien im Volksmund als hartmagnetische Materialien bezeichnet. Daher fanden Hexaferrite bedeutende Anwendungen bei der Herstellung von Permanentmagneten. Dieser Vorteil wurde auf Parameter wie hohe Magnetisierung, magnetokristalline Anisotropiekonstante, Kostengünstigkeit, thermische und chemische Stabilität zurückgeführt1. Verschiedene Eigenschaften wie Kristallstruktur, Partikelgröße, Oberflächenmorphologie, Herstellungsmethode, Kationenverteilung usw. können die oben genannten Anwendungen unterstützen1. Im Allgemeinen wurden die hexagonalen Ferrite in sechs Typen eingeteilt, nämlich M (SrFe12O19), W (BaZn2Fe16O27), X (Ba2Mg2Fe28O46), Y (Ba2Co2Fe12O22) und Z (Ba3Mn2Fe24O41)2. Die Hexaferrite vom M-Typ fallen in die Kategorie der Hartferrite. Die allgemeine chemische Formel von Hexaferrit vom M-Typ kann als MFe12O19 (M = zweiwertige Elemente wie Ba, Sr, Pb, Zn, Mg, Ni usw.) geschrieben werden, was der Magnetoplumbit-Struktur2 ähnelt.

Aufgrund ihrer herausragenden elektrischen, magnetischen, optischen und elektromagnetischen Eigenschaften finden Hexaferrite vom M-Typ Anwendung in Mikrowellenabsorbern, Filtern, Diagnostika, Ferrofluiden, Transformatorkernen, magnetischen Speichern, magnetischen Aufzeichnungen und Hochfrequenzgeräten3. Nur wenige dieser Anwendungen wurden aus Hexaferritverbindungen vom M-Typ wie BaFe12O19, SrFe12O19 und PbFe12O194,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18 erhalten. 19,20,21,22,23. Darüber hinaus konzentrierten sich mehrere Wissenschaftler insbesondere auf die Synthese und Charakterisierung von mit Lanthaniden (La, Sm, Gd, Nd, Pr usw.) dotierten SrFe12O19 (SFO), um die Härte des SFO3 zu erhöhen. Infolgedessen wurden nur wenige Eigenschaften wesentlich verbessert. Die Berichte über La-dotierte SrFe12O19-Nanopartikel im Zusammenhang mit elektrischen, optischen und magnetischen Eigenschaften waren in der Literatur jedoch nicht im Detail verfügbar. Daher konzentrierten sich die Autoren auf die Synthese von SrLaFe12O19-Nanopartikeln für elektrische, optische, magnetische und Impedanzcharakterisierungen mithilfe der hydrothermischen Technik.

Die hydrothermale Synthesetechnik gilt als eine der einfachsten und kostengünstigsten Techniken zur Synthese von Nanopartikeln. Die Nanopartikel Sr1−xLaxFe12O19 (x = 0,2–0,8) (SLFO) wurden mithilfe einer hydrothermischen Technik hergestellt. Um die SLFO-Nanopartikel zu synthetisieren, wurden die im Flussdiagramm (Abb. 1) genannten Vorläufermaterialien SrN2O6, LaN3O9 und FeN3O9 (jeweils 99,88 % von Sigma-Aldrich) entsprechend dem stöchiometrischen Verhältnis ausgewählt. Für x = 0,2–0,8 Proben wurden unterschiedliche Massen an Nitratmaterialien berücksichtigt. Darüber hinaus wurden die Vorläufer in ein Becherglas gegeben, das 50 ml entionisiertes Wasser enthielt. Um die Vorläufer zu mischen, wurde das Becherglas auf dem Magnetrührer gehalten. Die Lösung wurde etwa 3 Stunden lang gerührt. Während des Rührens wurde die NaOH-Lösung tropfenweise zugegeben, um einen stabilen pH-Wert (11) zu erreichen. Anschließend wurde die erhaltene wässrige Lösung in einer Teflonschüssel mit 300 ml Fassungsvermögen aufbewahrt, die in einem Autoklavenreaktor aus Edelstahl eingeschlossen war. Später wurde der gesamte Autoklavenreaktor in einen heißen Ofen gebracht, um 8 Stunden lang eine hydrothermale Reaktion durchzuführen. Während der gesamten Reaktion wurde die Ofentemperatur auf 150 °C gehalten. Nach Beendigung der Reaktion wurde der Ofen auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt. Anschließend wurde die erhaltene Lösung mehrmals mit destilliertem Wasser und Aceton gereinigt, um den pH-Wert der erhaltenen Probe zu senken. Dieser Prozess wurde fortgesetzt, bis der pH-Wert 7 erreichte. Im nächsten Schritt wurde die mit begrenztem Wassergehalt gemischte Probe auf dem Magnetrührer mit Heizplatte getrocknet, indem die Temperatur zwei Stunden lang auf 60 °C gehalten wurde, um die in der Probe vorhandene Feuchtigkeit zu entfernen. Der Zweck des Erhitzens besteht lediglich darin, den verbleibenden Wassergehalt zu entfernen. Wenn die Feuchtigkeit nicht auf niedrige Temperaturen erhitzt wird, beeinträchtigt sie sicherlich verschiedene elektrische, optische und magnetische Eigenschaften. Anschließend wurde die erhaltene Probe gemahlen, um ein feines Pulver zu erhalten. Abschließend wurden die Nanopartikel in Pulverform verschiedenen Charakterisierungen unterzogen, wie etwa Röntgenbeugung (XRD) (Bruker, λCuKα = 0,15406 nm), TEM (Tecnai G20, FEI, USA), FESEM (Ultra 55, Carl Zeiss), FTIR (Shimadzu), UV-Vis-Spektrometer (JASCO, V-670 PC), LCR-Controller (HIOKI 3532–50) und VSM (EV-7 H = ± 15.000 Oe.), um die Phase, Morphologie und Funktionalität offenzulegen -Gruppen, Bandlücke, Hystereseverhalten bzw. elektrische Eigenschaften. Die Abbildung 1 zeigt die schematische Darstellung des Syntheseverfahrens der so hergestellten Nanopartikel.

Schematische Darstellung der Synthese von SLFO-Nanopartikeln.

Abbildung 2 stellt die XRD-Spektren von SLFO-Nanopartikeln dar, die die Phasenidentifizierung der vorbereiteten Nanopartikel bestätigen. Diese Phasen wurden indiziert und mit dem Standard-JCPDS verglichen: 80–1198. Daraus wurde festgestellt, dass alle Beugungsphasen mit dem Standard-JCPDS übereinstimmten. Darüber hinaus wurden die höchsten Zählwerte für die (114)-Reflexionsebene aufgezeichnet. Der durchschnittliche Kristallitdurchmesser wurde unter Verwendung der Scherrer-Gleichung Davg = 0,9λCuKα/βcosθ berechnet, wobei λCuKα die CuKα-Wellenlänge (0,15406 nm) ist, β sich auf Halbmaxima in voller Breite (FWHM) bezieht und θ dem Beugungswinkel zugeordnet ist24. Es wurde festgestellt, dass die erhaltenen Davg-Werte von x = 0,2–0,6 von 4,5 auf 14,8 nm ansteigen. Bei x = 0,8 verringerte sie sich jedoch auf 5,2 nm. Dies kann normalerweise auf den abnehmenden Trend der Mikrodehnung (εs) (von 0,0282 auf 0,0210 rad) für Inhalte mit x = 0,2–0,6 und deren zunehmende Natur auf 0,0276 rad für Inhalte mit x = 0,8 zurückgeführt werden. Ebenso folgte die FWHM dem gleichen Trend wie die Mikrobelastung für alle SLFO-Inhalte. Diese Art von Verhalten wurde bereits früher in der Literatur beobachtet25,26,27,28,29. Um eine gute Übereinstimmung mit diesen Werten zu gewährleisten, wurden außerdem die Parameter Mikrodehnung (εW-H) und durchschnittliche Kristallitgröße (DW-H) durch Auftragen von Williamson-Hall-Diagrammen (W-H) berechnet, wie in Abb. 3 dargestellt. Diese Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die erzielten Daten lassen darauf schließen, dass sowohl die DW-H- als auch die εW-H-Werte gut mit den gleichen Parametern übereinstimmten, die mit der Scherrer-Methode ermittelt wurden24.

XRD-Spektren von SLFO-Nanopartikeln.

W-H-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Darüber hinaus wurden die Gitterparameter (a = b & c) unter Verwendung der Gleichung: 1/d2 = [1,333/a2] [h2 + hk + k2 + (l2/c2)]25 berechnet und in Tabelle 1 aufgeführt. Die erhaltenen Die Ergebnisse zeigten, dass die Gitterkonstanten mit zunehmendem „X“ von 0,58801 auf 0,58825 nm (a = b) und von 2,30309 auf 2,30341 nm (c) zunahmen. Eine ausführliche Diskussion kann so geführt werden. Die Shannon-Ionenradientabelle30 zeigte, dass die Ionenradien der Kationen von SLFO mit Sr+2 = 0,127 nm, La+3 = 0,122 nm, Fe+3 = 0,0645 nm und Fe+2 = 0,080 nm angegeben sind. Diese Daten stellten sicher, dass die La+3-Ionen kleinere Ionenradien als Sr+2-Ionen und größere als die Ionenradien von Eisen- und Eisenionen haben. Daher besteht die Wahrscheinlichkeit, dass La+3-Kationen eher die Sr-Stelle als die übrigen kationischen Stellen besetzen. In der Literatur31,32,33,34,35 wurde beobachtet, dass der Einbau von Seltenerdkationen an der Stelle des zweiwertigen Elements die Umwandlung von Fe+3-Ionen in Fe+2-Ionen innerhalb des Hexaferritsystems induzieren kann. Anschließend könnte es in der aktuellen Studie möglich sein, die Sr+2-Ionen (große Ionenradien) durch La+3-Ionen (kleine Ionenradien) zu ersetzen. Man muss jedoch die Tatsache verstehen, dass der Ionenradius von Eisen(Fe+2)-Ionen größer ist als der von Eisen(III)-Ionen (Fe+3). Es war klar, dass zur Bildung der SLFO-Verbindung eine größere Anzahl an Fe+2-Ionen gebildet werden musste32. Daher wurde die Verbesserung der Gitterkonstanten als Funktion der Dotierstoffzusammensetzung identifiziert. Diese Art von Beschaffenheit wurde im Fall von SLFO-Massenmaterial beobachtet, über das Seifert et al.31,32 berichteten. In einigen Fällen können auch die chemische Zusammensetzung, die Unterdrückungswirkung von La+3-Kationen und Defekte für den aktuellen Variationstrend der Elementarzellenabmessungen sowie ihres Volumens (Vcell) verantwortlich sein35. Es wurde festgestellt, dass das c/a-Verhältnis mit zunehmendem „X“ abnimmt. Darüber hinaus Röntgenstrahlung (ρx = ZM.W/NAVcell, wobei Z = effektive Anzahl von Atomen pro Elementarzelle, MW = Molekulargewicht, NA = Avogadro-Zahl und Vcell = Volumen der Elementarzelle) und Schüttdichten (ρb wird aus dem Archimedes-Prinzip ermittelt)25 wurden ausgewertet (siehe Tabelle 1). Die erzielten Ergebnisse zeigten, dass beide Dichteparameter mit zunehmendem La-Gehalt im SFO-System zunahmen. Dies wurde auf den Anstieg des Molekulargewichts von 1072 auf 1102,8 g/mol als Funktion von „X“ zurückgeführt. Darüber hinaus wurde die Porosität (P = 1 − (ρb/ρx)) berechnet und es wurde festgestellt, dass sie von 18 auf 8 % abnimmt. Dies bestätigte die Tatsache, dass der Porengehalt bei Erhöhung des La-Gehalts verringert wurde. Schließlich stellte die spezifische Oberfläche (S) den abnehmenden Trend von ~ 258 auf 77 m2/g fest (für X = 0,2–0,6). Jenseits von X = 0,6 betrug das „S“ etwa 217 m2/g. Diese Natur wurde dem zunehmenden Trend der Kristallitgröße bis X = 0,6 und dem abnehmenden Trend über X = 0,6 zugeschrieben. Ähnliche Berichte wurden in der Literatur gefunden25.

Abbildung 4 zeigt die FESEM-Bilder von SLFO-Nanopartikeln. In FESEM-Bildern kann man offensichtlich erkennen, dass es gut definierte kugelförmige Körner gab. Außerdem waren diese Körner homogen verteilt. Im Vergleich dazu nahm der Gehalt an X = 0,2 eine geringe scheinbare Korngröße an, während er von X = 0,2 bis 0,6 anzusteigen schien. Für X = 0,8 wurde sie jedoch verringert. Später wurde die durchschnittliche Korngröße (Gavg) mithilfe der linearen Schnittpunktmethode berechnet. Bei dieser Technik wurden für jede Zusammensetzung zehn Testlinien mit unterschiedlichen Testlängen (L) bei einem bestimmten Arbeitsabstand (WD) und einer bestimmten Vergrößerung (M) gezeichnet. Dann wurde die Gesamtzahl der sich kreuzenden Körner (N) gezählt. Außerdem wurden alle Parameter in die Beziehung eingefügt: Gavg = 1,5L/MN, wobei die Symbole ihre übliche Bedeutung haben. Somit wurde die experimentelle Korngröße erreicht und beobachtet, dass sie für X = 0,2–0,6 von 23,5 auf 117,6 nm anstieg. Darüber hinaus wurde sie für X = 0,8 auf 102,4 nm reduziert. Eine ähnliche Variation wurde bei der durchschnittlichen Kristallitgröße mit der Zunahme von „X“ der SLFO-Nanopartikel beobachtet.

FESEM-Fotos von SLFO-Nanopartikeln.

Die in Abb. 5 gezeigten TEM-Bilder zeigten die leicht verzerrten Kugeln wie Nanopartikel. Dabei schien die Verteilung der Nanopartikel nahezu homogen zu sein. Darüber hinaus wurde die durchschnittliche Partikelgröße (Pavg) berechnet und festgestellt, dass sie für X = 0,2–0,6 von 16,2 auf 44,1 nm ansteigt, während sie für X = 0,8 auf 37,2 nm reduziert wurde. Diese Art war identisch mit der Variation von Davg und Gavg. Außerdem schienen die Nanopartikel sehr nahe beieinander zu sein. Dies kann normalerweise auf verschiedene Faktoren wie magnetische Wechselwirkungen, Agglomeration, Größe, Ladung usw. zurückgeführt werden.25 Die Proben stammen aus derselben Gruppe synthetisierter Nanopartikel und wurden unter identischen Bedingungen verarbeitet. Im Allgemeinen ist die Agglomeration von Nanopartikeln für eine geringe Ungleichmäßigkeit verantwortlich, gefolgt von Verzerrungen in der Form der Nanopartikel, die in TEM-Bildern gezeigt werden.

TEM-Fotos von SLFO-Nanopartikeln.

Die Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FTIR) von SLFO-Nanopartikeln sind in Abb. 6 dargestellt. Die FTIR-Spektren zeigten die Bildung einer M-Typ-Hexagonalstruktur. Dabei waren die Absorptionsbanden bei 550 cm-1 mit der Sr-O- und La-O-Stelle (M-O) verbunden, während die Banden bei 410 cm-1 mit der Fe-O-Stelle mit hexagonaler Struktur in Zusammenhang standen ( MFe12O19). Daher waren bei den vorbereiteten SLFO-Proben die bei ν1 beobachteten Absorptionsbanden mit der M-Stelle verbunden, während „ν2“ mit der Fe-O-Bindung assoziiert war. Daher kann dies auf die Entwicklung einer hexagonalen Struktur der vorbereiteten Proben hinweisen. Darüber hinaus wurden, wie in Abb. 6 beobachtet, die gebildeten zusätzlichen Bänder auf beiden Seiten der Eisen-Sauerstoff-Streckschwingungsstelle auf das Vorhandensein von Fe+2-Ionen zurückgeführt. Im Allgemeinen kann dies auf die Wärmebehandlung der Proben zurückzuführen sein. Außerdem wurden wenige Bandenstellen bei 1632,5 und 2109,5 cm−1 und 3358,2 und 1338,6 cm−1 beobachtet. Diese Stellen wurden aufgrund von Schwingungsdehnungen entwickelt, die der Verzerrung von Wassermolekülen und O-H-Bindungen 25, 26, 27 entsprachen.

FTIR-Spektren von SLFO-Nanopartikeln.

Abbildung 7 zeigt die diffusen Reflexionsspektren (DRS) von SLFO-Nanopartikeln. Es wurde festgestellt, dass die maximale Absorptionswellenlänge (λmax) mit zunehmendem La-Gehalt von 553,66 auf 529,3 nm abnahm. Darüber hinaus wurden (αhυ)n vs. hυ-Diagramme (wobei „α“ das Absorptionsvermögen und „hυ“ die Photonenenergie ist) erstellt, um die optische Bandlückenenergie (Eg) der vorbereiteten Proben unter Berücksichtigung von n = 2 zu erhalten. Für n = 2 ermöglicht es den direkten Übergang von Ladungsträgern zwischen den Energiebändern25,26,27. Daher können wir, wie in Abb. 8 gezeigt, (αhυ)2 gegenüber hυ anstelle von (αhυ)n gegenüber hυ erwähnen. Aus Abb. 8 geht klar hervor, dass der Wert von Eg in Bezug auf die Dotierstoffkonzentration schrittweise von 1,866 auf 2,118 eV erhöht wurde. Der Wert von Eg wurde durch Extrapolation des linearen Teils des Diagramms (Abb. 8) in Richtung der Achse der Photonenenergie erhalten, wo das Absorptionsvermögen gegen Null tendiert26. Daher belegen die Ergebnisse, dass der steigende La-Gehalt zu einer Wertsteigerung von Eg führt.

DRS-Spektren von SLFO-Nanopartikeln.

Optische Bandlückenbestimmung von SLFO-Nanopartikeln.

Im Fall von SLFO-Nanopartikeln wurde die magnetische Natur durch Hystereseschleifen bestätigt. Diese Kurven wurden unter Verwendung der Magnetisierungsdaten (M) im Vergleich zum Magnetfeld (H) aufgezeichnet (siehe Abb. 9). Im Allgemeinen kann man davon ausgehen, dass die Magnetisierung mit zunehmender nichtmagnetischer La-Zusammensetzung abnimmt. Aus Abb. 9 ist ersichtlich, dass die Sättigungsmagnetisierung mit zunehmendem La-Gehalt von 36,34 auf 7,17 emu/g abnahm (siehe Tabelle 2). Somit haben sich die Erwartungen in diesem Fall erfüllt. Wie im Abschnitt „Röntgenbeugungsspektren (XRD)“ (XRD-Analyse) erläutert, kam es beim Ersetzen der Strontiumstelle mit großen Ionenradien durch Lanthan mit kleinen Ionenradien zu einer Umwandlung von Eisenionen in Eisenionen. Es war eine erwiesene Tatsache, dass Fe+3-Ionen ein magnetisches Moment von 5 μB/fu aufweisen, während die Fe+2-Ionen ein magnetisches Moment von 4 μB/fu erreichen. Dieser Aspekt implizierte tatsächlich die Tatsache, dass der zunehmende La-Gehalt das reduzierte resultierendes magnetisches Moment, wodurch die Konzentration von Fe+2-Ionen im SLFO erhöht wird. Diese Vorgehensweise wurde bereits früher in der Literatur31,32 im Fall von Massen-SLFO diskutiert. Darüber hinaus kann die Zunahme der Gitterkonstanten mit „X“ ein zweiter Grund für die Erweiterung der Elementarzelle sein. Folglich werden die magnetischen Austauschwechselwirkungen verringert. Dies könnte für die Verringerung der Magnetisierung verantwortlich sein, wodurch das magnetische Moment der Spins abnimmt. Darüber hinaus wurde geschätzt, dass sich die hohe Koerzitivfeldstärke (Hc) von SLFO mit Dotierstoff von 490 auf 820 G ändert. Dies kann ein Hinweis auf die Hartferrit-Eigenschaft von SLFO sein. Außerdem wurde festgestellt, dass sich die Remanenz (Mr) von 2,8 auf 9,0 emu/g ändert. Dies deutete darauf hin, dass die Variation der Remanenz mit zunehmendem „X“ unsystematisch war.

MH-Schleifen aus SLFO-Nanopartikeln.

Als Teil der dielektrischen Parameter wurden die Dielektrizitätskonstante (ε′), der dielektrische Verlust (ε″), die elektrische Wechselstromleitfähigkeit (σac) und der komplexe dielektrische Modul (M*) in Bezug auf die Temperaturschwankung (T) aufgeklärt. und Frequenz (f). Es war eine bekannte Tatsache, dass diese Parameter hauptsächlich von verschiedenen Faktoren wie der Probenvorbereitungsmethode, der Art des Dotierstoffs, der resultierenden Verbindung, der Korngröße, der Porosität, der Spannung, der Dichte und dem Ionenradius abhängen können25. Abbildung 10 zeigt die ε′-T-Diagramme. Anhand der ε′-T-Diagramme (bei f = 1 MHz) konnte beobachtet werden, dass ε′ von SLFO bis 400 K konstant blieb. Dies wurde auf eine schwache und konstante Reaktion der Ladungsträger bei diesen Temperaturen zurückgeführt. Über 400 K hinaus gab es einen allmählich zunehmenden Trend der Dielektrizitätskonstante für X = 0,2–0,6. Im Gegensatz dazu zeigte X = 0,8 einen abrupten Anstieg der Dielektrizitätskonstante ohne dazwischenliegende dielektrische Relaxationen. Unterdessen zeigten die Inhalte mit X = 0,2–0,6 dielektrische Relaxationen zwischen Temperaturen von 533 und 583 K. Diese dielektrischen Relaxationen wurden aufgrund starker thermischer Bewegungen zwischen den elektrischen Dipolen verursacht. Infolgedessen wird die Entropie bei den Relaxationstemperaturen vorherrschend, was wiederum zu einer hohen Dielektrizitätskonstante führen kann. Oberhalb von 600 K zeigten verschiedene Zusammensetzungen unterschiedliche Werte für die Curie-Übergangstemperatur (Tc). Das heißt, die Tc-Werte wurden von 743 auf 643 K gesenkt, während „X“ von 0,2 auf 0,8 zunahm. Diese Art von Trend wurde durch die Verringerung der Austauschwechselwirkungen zwischen zwei SLFO-Standorten erzielt, wodurch die Gitterkonstanten mit zunehmender Dotierstoffkonzentration zunahmen. Ebenso ergaben die ε''-gegen-T-Diagramme (Abb. 11) fast ähnliche Tc-Werte wie im Fall der Dielektrizitätskonstante-gegen-Temperatur-Diagramme. Auch der Variationstrend der ε''-T-Diagramme war identisch mit dem ε′-T-Diagramme.

ε′-T-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

ε''-T-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Die Frequenzschwankung der Dielektrizitätskonstante und des Verlusts wurde mittels ε′−f (Abb. 12) bzw. ε''−f (Abb. 13) Diagrammen beschrieben. In Abb. 12 wurde festgestellt, dass die Dielektrizitätskonstante von X = 0,2–0,8 bei niedrigeren Frequenzen (zwischen 100 Hz und 20 kHz) von ~ 930 auf ~ 30 abnahm. Aus diesem Ergebnis ging hervor, dass es bei 100 Hz einen Maximalwert von ε′ gab, während er bei 20 kHz 31-mal kleiner war. Über diese Art großer Variation wurde bereits in Koops Doppelschichttheorie36 berichtet. Diese Theorie besagt, dass das polykristalline Material aus zwei Schichten wie (i) Korn und (ii) Korngrenze bestehen kann. Tatsächlich sind diese beiden Schichten für die höheren und niedrigeren Werte der Dielektrizitätskonstante bei niedrigeren und höheren Frequenzen verantwortlich. Die Analyse von Koops Theorie ergab, dass die Korngrenzen einen höheren Widerstand (geringere Leitfähigkeit) aufweisen als die polykristallinen Körner. Daher bewegen sich die Ladungsträger bei niedrigeren Frequenzen möglicherweise nicht und bleiben außerdem auf bestimmte mikroskopische Bereiche des Materials beschränkt. In diesem Moment kommt es normalerweise zu einer Überfüllung der Ladungsträger. Dies implizierte die Tatsache, dass alle Ladungsträger aufgrund ihres hohen Widerstands nicht in der Lage waren, die Barriere (Korngrenzschicht) zu durchbrechen. Daher waren die Korngrenzen bei niedrigen Frequenzen vorherrschend und führten folglich zu einer enormen Raumladung oder Maxwell-Wagner-Grenzflächenpolarisation. Dadurch war der Maximalwert der Dielektrizitätskonstante bei niedrigen Frequenzen möglich. Über diese Art von Diskussion berichtete bereits Wagner37. Andererseits werden die elektrischen Dipole mit zunehmender Eingangsfeldfrequenz aktiver, nachdem sie ausreichend Energie aus dem Eingangsfeld absorbiert haben. Daher können die Ladungsträger die Korngrenzschicht durchbrechen, was anschließend den Widerstand der Barriere verringert. Diese Art der Ladungsträgerannäherung führt dazu, dass eine hohe Leitfähigkeit erreicht wird. In diesem Moment werden die Körner (die als niederohmige oder leitende Segmente bezeichnet werden) aktiver. Daher wird die Raumladungspolarisation stärker verringert. Dies wiederum führt dazu, dass bei hohen Frequenzen ein niedriger Wert der Dielektrizitätskonstante erreicht wird. Nach 20 kHz schien die Dielektrizitätskonstante aller Proben konstant zu sein. Die eingefügte Abbildung in Abb. 12 zeigte jedoch, dass der Inhalt mit ε″-f-Diagramme deuteten darauf hin, dass zwischen 100 Hz und 20 kHz ein enormer ε″-Wert beobachtet wurde, der sich von 1830 auf 34 änderte. Oberhalb von f = 20 kHz wurde hingegen eine nahezu konstante Verlustschwankung beobachtet. Dieser Trend war genau identisch mit dem ε′-Verhalten mit „f“. Die eingefügte Abbildung in Abb. 13 zeigte jedoch ein dielektrisches Relaxationsverhalten bei 3,5 für X = 0,2–0,8. Insbesondere führte der Gehalt mit X = 0,6 zu einem hohen Verlust von 10,28 bei 3,5 MHz, während die Inhalte mit X = 0,2, 0,4 und 0,8 Verlustwerte von 1 bis 4 aufwiesen. Der Gehalt mit X = 0,6 kann für dielektrische Absorberanwendungen bei 1–5 MHz geeignet sein . Darüber hinaus kann dieser Inhalt auch als Mikrowellenabsorber bei hohen Frequenzen wirken.

ε′-f-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

ε″−f-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Abbildung 14 zeigt das Verhalten von σac mit der Temperatur. Es wurde deutlich festgestellt, dass die Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur zunahm. Dies wurde auf die thermische Aktivierung von Ladungsträgern im angelegten Temperaturbereich zurückgeführt. Dementsprechend findet ein Elektronenhüpfen zwischen Eisen(III)- und Eisen(II)-Ionen statt. Bei sehr hohen Temperaturen kann dieses Elektronenspringen vorherrschend sein und daher nimmt die Leitfähigkeit zu. Dabei wurde festgestellt, dass die Tc-Werte von 743 auf 643 K abnahmen. Daher kann man mit einer Änderung des Leitungsmechanismus vor und nach der Übergangstemperatur rechnen. Vor diesem Hintergrund wurden die Aktivierungsenergien durch Zeichnen von Arrhenius-Diagrammen bestimmt (siehe Abb. 14). In den Diagrammen entspricht der H-Bereich der hohen Temperatur, während der L-Bereich der niedrigen Temperatur zugeordnet ist. In beiden Regionen wurden die Steigungen berücksichtigt. Darüber hinaus wurden mit Hilfe einer Standardgleichung Ea = 0,086 (Steigung) die Aktivierungsenergien (Ea) berechnet und in Tabelle 2 dargestellt. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die Werte von Ea im H-Bereich von 0,154 an anstiegen bis 0,190 eV für X = 0,2–0,6-Gehalte. Aber für einen X-Gehalt von 0,8 wurde er auf 0,147 eV verringert. Auf die gleiche Weise wurden auch die Aktivierungsenergien der L-Region von 0,0376 auf 0,0443 eV für Zusammensetzungen mit X = 0,2–0,6 verringert, wohingegen X = 0,8 einen Ea von ~ 0,0274 eV aufwies. Aus den Ergebnissen kann man verstehen, dass die Ea-Werte der H-Region größer zu sein schienen als die der L-Region. Derart niedrige Ea-Werte wurden aufgrund der begrenzten Verfügbarkeit von Ladungsträgern aufgrund magnetischer Fehlordnung erhalten 25 . Die L-Region entstand jedoch aufgrund des elektrischen Leitungsprozesses, der durch die extrinsischen Ladungsträger erzeugt wurde, während die H-Region aufgrund des Polaron-Hoppings entstand25. Zuvor wurde berichtet, dass es beim Durchqueren des Tc25 zu einer Änderung der Neigung der Gefällelinie kommen muss. Darüber hinaus waren die magnetischen Austauschwechselwirkungen zwischen den inneren und äußeren Elektronen (e−) auf beiden Seiten von Tc25 für die unterschiedlichen Aktivierungsenergien verantwortlich. Mit anderen Worten: Die Änderung des magnetischen Zustands von Ferri nach Para bei Tc kann zu zwei unterschiedlichen Ea-Werten führen.

lnσac-gegen-103/T-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Wie in Abb. 15 dargestellt, wurde die Potenzgesetzanpassung durchgeführt, um log σac − logω-Diagramme von σdc) und Exponentenwerte (n). Es war allgemein bekannt, dass σac die Kombination der Terme σdc (T) (temperaturabhängig) und σac (f) (frequenzabhängig) ist. Mathematisch lässt es sich wie folgt schreiben: σac (f, T) = σdc(T) + σac(f)25. Für alle Temperaturen kann der frequenzunabhängige Term in Abb. 15 aus dem invarianten Teil der log σac-logω-Diagramme identifiziert werden. Es wurde festgestellt, dass der berechnete σdc von niedrigeren Werten zu höheren Werten zunimmt, wie in Tabelle 4 dargestellt. Das heißt, für E−08–7,19E−05, 2,75E−08–6,51E−05 bzw. 1,59E−08–1,95E−04 S/cm. Dies bestätigte die Tatsache, dass für x = 0,6 und 0,8 (hoher La-Gehalt) ein niedriger σdc aufgezeichnet wurde. Darüber hinaus wurden auch Exponentenwerte (n) berechnet und in Tabelle 3 angegeben. Aus den erhaltenen „n“-Werten ging klar hervor, dass sie für alle La-Gehalte vom hohen zum niedrigen Wert abnahmen. Dies stand im Einklang mit den Berichten von Hiti38. Insgesamt bietet der „n“-Wert das Verhältnis zwischen Back-Hop-Rate und Site-Relaxation. Daher kann ein Maximalwert von „1“ und ein Minimalwert von „0“ erreicht werden. In der aktuellen Arbeit wurde erreicht, dass der Wert von „n“ für alle „T“-Werte (313–813 K) kleiner als eins ist. Dies bewies die Tatsache, dass die Ortsrelaxation in SLFO-Nanopartikeln schneller erfolgte als das Hüpfen von Polaronen25.

logσac-gegen-logω-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Der komplexe dielektrische Modul (M*) wird normalerweise als M* = M′ + j M″ geschrieben, wobei M′ = (ε′/(ε′2 + ε″2)) und M″ = (ε″/(ε ′2 + ε″2)). Die elektrische Leitung sowie der Raumladungspolarisationseffekt können durch die Untersuchung des komplexen Formalismus des dielektrischen Moduls gut verstanden werden. Der Real- und Imaginärteil des dielektrischen Moduls (M′ bzw. M″) wurde im Fall von SLFO-Nanopartikeln berücksichtigt. Die zugehörigen Diagramme sind in den Abbildungen dargestellt. 16 und 17. Abbildung 16 zeigte, dass der Realteil des dielektrischen Moduls gegenüber der Eingangsfeldfrequenz (M′−f) von X = 0,2–0,8 ein Relaxationsverhalten (Resonanzverhalten) zeigte. Daher wurden die gesamten Diagramme in einige Regionen unterteilt und die entsprechende Häufigkeit wurde als Relaxationsfrequenz (fr) betrachtet. Diese beiden Regionen wurden als Region-a (< fr) und Region-b (> fr) bezeichnet. Die M′-f-Diagramme mit Inhalten von Die fr-Werte wurden mit 6,27, 6,16, 5,81 bzw. 6,22 (≥ log f) beobachtet. Es wurde festgestellt, dass diese fr-Werte von X = 0,2–0,6 abnahmen und darüber hinaus bei Raumtemperatur auf log f = 6,22 anstiegen. Normalerweise war es eine gesicherte Tatsache, dass die Relaxationsfrequenzen aufgrund der Ladungsträgerakkumulation an der Korngrenzengrenzfläche identifiziert werden können. Somit wird die Raumladungspolarisation vorherrschend und es kann weiterhin ein enormer Wert von M′ angezeigt werden. Auf die gleiche Weise wurden diese Arten der Relaxation in M''-f-Diagrammen (siehe Abb. 17) bis zu einem geringeren Ausmaß aufgezeichnet. Das bedeutet, dass die signifikanten Relaxationen bei niedrigen Temperaturen beobachtet wurden (siehe X = 0,4-Gehalt), während bei hohen Temperaturen kleine Relaxationen beobachtet wurden. Allerdings wurde in diesen Materialien der Mechanismus der Raumladungspolarisation gefunden. Dabei legten die Niederfrequenzrelaxationen die Tatsache nahe, dass die Raumladungen bei einer kleinen Eingangsfeldfrequenz von log f = 5 ausgelöst und an der Grenzfläche weiter akkumuliert wurden. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die kleinen M′-Werte bei niedrigen f-Werten (< 1 kHz) aufgezeichnet wurden. Dies wurde auf den Elektrodenpolarisationseffekt zurückgeführt. Darüber hinaus können die Bereiche unterhalb von log f = 6,27, 6,16, 5,81 und 6,22 (siehe M′-f-Diagramme) dem Bereich der Fernpolarisation zugeordnet werden. Innerhalb dieser Region kann man den weitreichenden Hopping-Leitungsmechanismus erkennen, der aufgrund der weitreichenden Mobilität von Ladungsträgern entstanden ist. Ebenso offenbarten M''-f-Diagramme die kleinen Relaxationen aufgrund der Bewegung von Ionen über große Entfernungen. Im Gegensatz dazu wurden bei M′−f- und M''−f-Diagrammen hohe fr-Werte ermittelt. Diese wurden aufgrund der Anwesenheit von Ionen gebildet, die auf den Potentialtopf beschränkt waren. Dieser Ansatz wurde in früheren Berichten gefunden25. Darüber hinaus wurde der Bereich jenseits von fr als Nahbereichspolarisationsbereich bezeichnet, in dem die Nahbereichsmobilität von Ladungsträgern entstehen kann. Dies kann auch den Mechanismus der Hopping-Leitung im Nahbereich widerspiegeln.

M′-gegen-log-f-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

M″-gegen-log-f-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Um das Verhalten der elektrischen Leitung und Relaxation zu diskutieren, wurden die M′-gegen-M″-Diagramme wie in Abb. 18 dargestellt gezeichnet. In Abb. 18 wurden die Halbkreisbögen dem Beitrag von Körnern und Korngrenzen im elektrischen Strom zugeordnet Leitungsmechanismus. Dennoch waren die festgestellten Lockerungen teilweiser Natur. Normalerweise wurden diese aufgrund einer teilweisen Entspannungskraft entwickelt. Darüber hinaus wurde das Vorhandensein von Nicht-Debye-Relaxationen in den vorbereiteten Proben anhand von Abb. 18 bestätigt, dh die Mittelpunkte der Halbkreise befanden sich unterhalb der M′-Achse. Insbesondere war der erste Halbkreisbogen mit der induzierten elektrischen Leitung aufgrund des Kornbeitrags verbunden, während der zweite mit dem Beitrag der Korngrenze zum Leitungsmechanismus zusammenhängt. Außerdem wurden einige Verzerrungen in den M′-gegen-M″-Diagrammen festgestellt, die auf intrinsische Faktoren wie Mikrodehnung, Poren, Temperatur, Korngröße und Feuchtigkeit zurückzuführen waren25.

M′-gegen-M″-gegen-log-f-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

Wie wir wissen, kann der komplexe Impedanzparameter (Z*) Informationen über das Verhalten der Mikrostruktur polykristalliner Materialien liefern. Weitere Aufklärung des elektrischen Leitungsmechanismus der so hergestellten SLFO-Nanopartikel. Die komplexe Impedanzbeziehung Z* = Z′−jZ″, wobei Z′ und Z″ Real- und Imaginärteile komplexer Impedanzparameter sind, kann bei der Diskussion der Impedanzspektroskopie hilfreich sein. Außerdem wurden die Cole-Cole-Diagramme (Nyquist-Diagramme) wie in Abb. 19 dargestellt dargestellt. Nyquist-Diagramme wurden verwendet, um den Leitungsmechanismus als Funktion des Anstiegs der La-Konzentration in SLFO-Proben bei verschiedenen Temperaturen im Bereich von 313 bis 813 K zu beschreiben Offensichtlich wurden zwei Halbkreisbögen für Inhalte mit X = 0,2–0,8 gefunden. Insbesondere zeigte die Zusammensetzung mit X = 0,2 zwei Halbkreise, während die übrigen Zusammensetzungen leicht schwache Bögen zeigten. Die partielle Entspannungsstärke kann für das Vorhandensein schwacher Lichtbögen verantwortlich sein25. Ebenso können die Ionen, die sich über größere Entfernungen bewegen, zur Bildung von Teilbögen führen. Der X = 0,2-Gehalt erreichte eine vollständige Relaxationsstärke, da nur wenige Ionen im Potentialtopf vorhanden waren25. Das Vorhandensein von Halbkreisen zeigte das magnetische Halbleiterverhalten für X = 0,2 Proben an. Bei zwei Bögen gibt der erste Bogen die Art des Korns an, während der zweite mit der Korngrenze verbunden ist. Normalerweise ist das Korn eine Schicht mit hoher Leitfähigkeit und seine Grenze fungiert als Schicht mit geringer Leitfähigkeit. In der aktuellen Arbeit wurden die Nyquist-Diagramme gründlich mit der Z-View-Software (unter Verwendung von zwei RC-Schaltkreisen) untersucht. Dementsprechend sind die erreichten Werte des Korn-/Korngrenzenwiderstands (Rg(R1)/Rgb(R2)) mit ihren jeweiligen Kapazitäten ((Cg(C1)/Cgb(C2))). Die erhaltenen Werte wurden in den Tabellen 4, 5, 6 und 7 tabellarisch aufgeführt. Es zeigte sich, dass für alle „X“-Werte beobachtet wurde, dass die Werte des Kornwiderstands und des Korngrenzenwiderstands mit zunehmender Temperatur (von 313 auf …) abnahmen 813 K). Folglich wurde festgestellt, dass die entsprechenden Kapazitätswerte (Cg und Cgb) mit der Temperatur ansteigen. Im Vergleich dazu weisen die Korngrenzen einen größeren Widerstand auf als die Körner. Mithilfe des Schnittpunkts des ersten und zweiten Bogens auf der Z′-Achse wurden die Parameter Rg und Rgb erläutert. Daher lieferte der erste Bogen Rg, während der zweite Rgb zeigte. Dies stellte fest, dass die Korngrenzen aus wenigen leitenden Schichten bestehen, während die Körner mehr leitende Schichten bilden. Praktisch wurde dies anhand der Massenleitfähigkeit des Korns (σg = t/RgA, wobei „t“ = Dicke und „A“ = Querschnittsfläche des Pellets ist) und seiner Grenze (σgb = t/RgbA) nachgewiesen (siehe Tabellen 4, 5, 6, 7). Die erhaltenen Ergebnisse bestätigten, dass Körner eine größere elektrische Leitfähigkeit erreichten als Korngrenzen. Daher war klar, dass die aktuellen Ergebnisse der Koop-Theorie entsprachen36. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die elektrische Leitfähigkeit von Inhalten mit X = 0,2–0,8 mit der Temperatur zunimmt und daher dem Arrhenius-Gesetz gehorcht, wie in der vorherigen Arbeit erwähnt25. Darüber hinaus wurden auch die induzierten Relaxationen beobachtet. Dazu haben wir die Mittelpunkte der Bögen angenommen und festgestellt, dass die Mittelpunkte der Bögen unterhalb der realen Achse liegen. Daher kann empfohlen werden, dass die Nicht-Debye-Relaxierungen für x = 0,2–0,825 beobachtet wurden. In dieser Ansicht wurden die Relaxationszeitkonstanten (τ) von Körnern (τg) und Korngrenzen (τgb) berechnet. Die erhaltenen Ergebnisse (siehe Tabellen 4, 5, 6, 7) stellten sicher, dass die Zeitkonstante mit der Erhöhung von „T“ zunahm. Darüber hinaus zeigten die zweiten Bögen hohe „τgb“-Werte.

Z′-gegen-Z″-gegen-log-f-Diagramme von SLFO-Nanopartikeln.

In dieser Studie wurden die SLFO-Nanopartikel mithilfe der hydrothermischen Methode hergestellt, wobei der La-Gehalt von X = 0,2–0,8 variiert wurde. Das Beugungsmuster zeigte die hexagonale Kristallstruktur. Darüber hinaus wurde beobachtet, dass die Gitterkonstanten mit zunehmendem „X“ von 0,58801 auf 0,58825 nm (a = b) und von 2,30309 auf 2,30341 nm (c) anstiegen. Die FESEM- und TEM-Bilder zeigten die kugelähnlichen Körner sowie Partikel in der Morphologie. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die Eg-Werte mit zunehmendem „X“ von 1,866 auf 2,118 eV ansteigen. Die M-H-Schleifen von SLFO zeigten den abnehmenden Trend der Magnetisierung von 36,34 auf 7,17 emu/g mit einem Anstieg von „X“. Der Gehalt an X = 0,6 zeigte die hohe Dielektrizitätskonstante (~ 18) und den dielektrischen Verlust (10,85) bei hohen Frequenzen. Daher kann diese Zusammensetzung für dielektrische Absorberanwendungen bei 1–5 MHz geeignet sein. Die Ea-Werte der H-Region veränderten sich von 0,147 auf 0,190 eV, während die L-Region den gleichen Trend zeigte und sich von 0,0274 auf 0,0443 eV änderte. Mithilfe der Potenzgesetzanpassung wurden die Gleichstromleitfähigkeit und die Exponenten berechnet. Der Dielektrizitätsmodul-Formalismus lieferte den klaren Beweis für den Raumladungspolarisationsmechanismus. Außerdem wurde der Hopping-Leitungsmechanismus für kurze und große Entfernungen beschrieben. Die Cole-Cole-Diagramme zeigten die Aufklärung des Korn- und Korngrenzenbeitrags zum elektrischen Leitungsmechanismus. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die Körner eine höhere elektrische Leitfähigkeit erreichten als die Korngrenzen.

Das Datum wird nicht von allen Autoren öffentlich bekannt gegeben und wird auf entsprechende Anfrage unverzüglich dem entsprechenden Autor mitgeteilt.

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Der Autor möchte dem Dekanat für wissenschaftliche Forschung der Majmaah University für die Unterstützung dieser Arbeit unter der Projektnummer Nr. danken.

College of Computer and Information Sciences, Majmaah University, Al'Majmaah, 11952, Königreich Saudi-Arabien

D. Baba Basha

Fachbereich Physik, JNTUA, Ananthapuram, AP, 515002, Indien

N. Suresh Kumar

Fachbereich Physik, GITAM University, Bangalore Campus, Bangalore, 561203, Indien

K. Chandra Babu Naidu

School of Applied Sciences, REVA University, Bangalore, 560065, Indien

G. Ranjith Kumar

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DBB: Förder- und Überwachungsarbeit. NSK: Synthese. KCBN: Schreibarbeit, Analyse und Überwachung. GRK: unterstützende Analyse.

Korrespondenz mit D. Baba Basha oder K. Chandra Babu Naidu.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die Originalautor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht gesetzlich zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Baba Basha, D., Suresh Kumar, N., Chandra Babu Naidu, K. et al. Strukturelle, elektrische und magnetische Eigenschaften von Nano-Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2–0,8). Sci Rep 12, 12723 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15250-2

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Eingegangen: 27. März 2022

Angenommen: 21. Juni 2022

Veröffentlicht: 26. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15250-2

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