Kohlenstoff

Dec 13, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17850 (2022) Diesen Artikel zitieren

722 Zugriffe

Details zu den Metriken

Der Artikel untersucht den Einfluss der Kohlenstoffbeschichtung auf Eisennanopulver, das als Sinterhilfe für wasserzerstäubtes Eisenpulver verwendet wird. Als Referenz-Sinterhilfe wurde Eisennanopulver ohne eine solche Beschichtung verwendet, um den Einfluss der Kohlenstoffbeschichtung zu isolieren. Beide Nanopulvervarianten wurden mittels XPS und HRTEM charakterisiert. Die Ergebnisse zeigten für beide Varianten eine Kern-Schale-Struktur. Das Eisen-Nanopulver ist von einer 3–4 nm dicken Eisenoxidschicht bedeckt, während das kohlenstoffbeschichtete Eisen-Nanopulver von mehreren nanometrischen Kohlenstoffschichten umgeben ist. Die in einer reinen Wasserstoffumgebung durchgeführte Thermogravimetrie zeigt ein Multipeak-Verhalten für das kohlenstoffbeschichtete Eisen-Nanopulver, während für das Eisen-Nanopulver ein einzelnes Peak-Verhalten beobachtet wird. Durch Mischen des Nanopulvers mit wasserzerstäubtem Eisenpulver wurden zwei Arten von mikro-/nanobimodalen Pulvern erhalten. Bei der Zugabe des kohlenstoffbeschichteten Eisennanopulvers wurde beim Sintern eine verbesserte lineare Schrumpfung beobachtet. Dies kann durch die durch die Kohlenstoffbeschichtung verursachte Verringerung der Oberflächendiffusion im Nanopulver erklärt werden, wodurch das Nanopulver bei höheren Temperaturen sintern kann und die Verdichtung verbessert wird. Außerdem wurden Kohlenstoff- und Sauerstoffanalysen, Dichtemessungen, optische Mikroskopie und JMatPro-Berechnungen durchgeführt.

Pressen und Sintern ist eine pulvermetallurgische (PM) Herstellungsmethode, bei der Formungstechniken wie einachsige Verdichtung eingesetzt werden, um Metallpulver in die erforderliche Form zu bringen. Anschließend wird das kompakte Material gesintert, um es für die Anwendung nutzbar zu machen. Beim Sintern wird das Teil erhitzt, sodass sich die Metallpartikel miteinander verbinden und so die erforderliche Festigkeit erhalten. Die erzielte Festigkeit ist proportional zur Dichte des Bauteils1. Daher ist es wichtig, die Dichte zu verbessern, um die Eigenschaften von PM-Komponenten zu verbessern und anschließend deren Anwendungsbereich zu erweitern. Die Dichte kann auf vielfältige Weise verbessert werden, beispielsweise durch die Zugabe eines Sinterhilfsmittels. Nanopulver ist ein solches Sinterhilfsmittel und senkt bekanntermaßen die für das Sintern erforderliche Aktivierungsenergie2,3. Der Zusatz von Nanopulver wurde im Bereich des Metallspritzgusses (MIM) untersucht, wo verbesserte Eigenschaften beobachtet wurden4.

Nanopartikel verfügen über einzigartige größenabhängige Eigenschaften, die auf den großen Anteil an Atomen zurückzuführen sind, die an der Oberfläche dieser Materialien im Vergleich zu ihren Gegenmassenmaterialien vorhanden sind5,6. Diese einzigartigen Eigenschaften wurden für Anwendungen in Bereichen wie der chemischen Analyse, Mikroelektronik, biologischen Sensoren und anderen funktionalen Anwendungen genutzt7,8. Damit Nanopartikel in diesen Anwendungen nützlich sind, ist es jedoch wichtig, dass sie stabil bleiben und ihre Größe behalten. Aufgrund ihres großen Oberflächen-Volumen-Verhältnisses ist mit ihnen eine überschüssige Oberflächenenergie verbunden. Daher neigen sie stark zur Koaleszenz, was zu erheblichen Veränderungen in der Verarbeitbarkeit führt. Nanopulver können mit Kohlenstoff beschichtet werden, der die Nanopartikel gegen Agglomeration und Koaleszenz stabilisiert. Kohlenstoffbeschichtetes Eisennanopulver wurde in Anwendungen wie der magnetischen Datenspeicherung, magnetischen Tonern in der Xerographie, Kontrastmitteln in der Magnetresonanztomographie, Katalysatorträgern sowie Medikamenten- und Genabgabesystemen9,10,11,12,13 verwendet. Darüber hinaus stellt die Kohlenstoffbeschichtung eine Kohlenstoffquelle dar, die andernfalls separat hinzugefügt werden müsste, um die gewünschte Endzusammensetzung des Sinterstahls festzulegen14.

In früheren Arbeiten untersuchten die Autoren die Zugabe von reinem Eisen-Nanopulver als Sinterhilfe zu wasserzerstäubtem Eisenpulver15. Die Sinterkurven zeigten einen deutlichen Einfluss der Nanopulverzugabe auf das Sinterverhalten dieser bimodalen Mikro-/Nano-Pulverpresslinge. Sinterexperimente, die bei intermittierenden Temperaturen durchgeführt wurden, um die Entwicklung von Sinterhälsen bei steigender Temperatur zu verfolgen, und die anschließende fraktografische Analyse der Presskörper ergaben, dass das Sintern von Nanopulver bei Temperaturen von nur 600 °C unterhalb des Beginns des Sinterns der Mikrometer- großes Basispulver. Obwohl sich die lineare Schrumpfung von wasserzerstäubtem Eisenpulver durch die Zugabe von Eisennanopulver als Sinterhilfsmittel verbesserte, ist eine weitere Verbesserung erforderlich. Dies soll die Anpassung von Press- und Sinter-PM-Teilen mit nahezu voller Dichte in Bereichen ermöglichen, in denen diese derzeit nicht verwendet werden und eine verbesserte Leistung erforderlich ist. Um nahezu die volle Dichte zu erreichen, wird heißisostatisches Pressen (HIP) eingesetzt. Um ein kapselfreies HIP zu ermöglichen, ist eine geschlossene Porosität (95 % theoretische Dichte) oder eine nahezu geschlossene Porosität erforderlich. Diese Forschung ist Teil eines größeren Rahmens zur Messung der Wirksamkeit der Verwendung von Nanopulver als Sinterhilfsmittel zur Erzielung geschlossener Porosität in wasserzerstäubtem Eisenpulver.

Diese Studie untersucht die Möglichkeit, kohlenstoffbeschichtetes Eisen-Nanopulver anstelle von reinem Eisen-Nanopulver als Sinterhilfsmittel einzusetzen. Das Hauptziel der Studie besteht darin, festzustellen, wie sich das Vorhandensein von Kohlenstoff auf der Oberfläche des Eisen-Nanopulvers auf das Sintern von wasserzerstäubtem Eisenpulver auswirkt. Darüber hinaus würde die Kohlenstoffbeschichtung auf dem Eisen-Nanopulver als Kohlenstoffquelle dienen und an der Sinterung beteiligt sein Reduktion von Oxiden. In der Studie werden zwei Systeme ausgewählt: kohlenstoffbeschichtetes Eisen-Nanopulver und Eisen-Nanopulver ohne jegliche Beschichtung. Das Basispulver ist in beiden Fällen mikrometergroßes, wasserzerstäubtes Eisenpulver. Zur detaillierten Charakterisierung beider Nanopulverarten werden Röntgenphotoelektronenspektroskopie und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt. Die Sinterfähigkeit der beiden Varianten mikro-/nanobimodaler Pulverpresslinge wird verglichen. Der Schwerpunkt der Studie liegt auf der Frage, wie sich das Vorhandensein eines kohlenstoffbeschichteten Eisen-Nanopulvers auf das Sintern von wasserzerstäubtem Eisenpulver auswirkt.

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)-Messungen wurden durchgeführt, um die chemischen Oberflächeneigenschaften sowohl von Eisen-Nanopulver (Fe-NPs) als auch von kohlenstoffbeschichtetem Eisen-Nanopulver (CC-NPs) zu untersuchen. Abbildung 1 zeigt die Übersichtsspektren von Fe-NPs und CC-NPs sowie die hochauflösenden Spektren für Kohlenstoff (C1 s) und Eisen (Fe2p3/2). Der Untersuchungsscan beider Nanopulver mit Bindungsenergien von 0 bis 1100 eV, der auf der so vorbereiteten Probenoberfläche durchgeführt wurde, zeigt die Elemente, die im oberflächennahen Bereich des Pulvers vorhanden sind, wie in Abb. 1a dargestellt. Die Spektren spiegeln das Vorhandensein von Eisen, Sauerstoff und Kohlenstoff wider, was durch ihre charakteristischen Peaks angezeigt wird.

(a) XPS-Spektren, die von den Originaloberflächen beider Nanopulvervarianten aufgezeichnet wurden und Eisen-, Sauerstoff- und Kohlenstoffpeaks im Übersichtsscan zeigen, (b) hochauflösende XPS-Spektren für Kohlenstoff (C1 s) von beiden Varianten, die die Änderung von C1 zeigen s-Peakpositionen und (c) hochauflösende XPS-Spektren für Eisen (Fe2p3/2), die in beiden Fällen das Vorhandensein von Oxid- und Metall-Eisen-Peaks zeigen, jedoch mit einer höheren relativen Intensität von metallischem Eisen für das kohlenstoffbeschichtete Nanopulver.

Die hochauflösenden XPS-Ergebnisse verdeutlichen die Oberflächeneigenschaften der Nanopulvervarianten. Abbildung 1b zeigt die unterschiedlichen Peakpositionen für Kohlenstoff (C1 s) für die beiden Nanopulvervarianten. Die C1-Peakposition liegt für das kohlenstoffbeschichtete Nanopulver bei 284,4 eV, während sie für das Eisen-Nanopulver bei 285,2 eV liegt. Diese Positionen entsprechen graphitischem Kohlenstoff bzw. kohlenstoffhaltigen Kontaminationsschichten auf den beiden Arten von Nanopulvern16,17. Die hochauflösenden XPS-Spektren von Eisen (Fe2p3/2-Region) in Abb. 1c zeigen starke Eisenoxid-Peaks, aber unterschiedliche relative Intensitäten für metallisches Eisen. Der höchste relative Anteil an metallischem Eisen wird für das kohlenstoffbeschichtete Nanopulver angegeben. Basierend auf den relativen Intensitäten der Eisenoxid- und metallischen Eisenpeaks kann die Gesamtoxiddicke dargestellt werden. Dies liegt daran, dass XPS empfindlich auf die äußeren 3 bis 5 nm einer Probe reagiert, da das Signal von maximal der dreifachen Dämpfungslänge der Photoelektronen stammt18. In einer früheren Studie wurde eine detaillierte Bewertung der Oxidschichtdicke unter Anwendung verschiedener Modelle/Ansätze durchgeführt und es wurde festgestellt, dass die Dicke der Oxidschicht auf Fe-NPs etwa 3 nm beträgt19. Um weitere Einblicke in den Unterschied in der chemischen Oberflächenstruktur der beiden Varianten zu erhalten, werden die XPS-Ergebnisse durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie ergänzt.

Abbildung 2 zeigt die TEM-Bilder beider Nanopulver und zeigt deren Form, Größe und Oberflächenstruktureigenschaften. Abbildung 2a zeigt das TEM-Bild der Fe-NPs bei geringer Vergrößerung, das mehrere Partikel veranschaulicht. Die Partikel sind kleiner als 100 nm. Es wird beobachtet, dass das Nanopulver kugelförmig ist. Die hochauflösenden Mikroaufnahmen in Abb. 2b, c zeigen, dass das Partikel zum Kern-Schale-Modell passt und dass die Oxidschale 3–4 nm dick ist. Dies ergänzt die früheren XPS-Studien der Autoren, die mit demselben Pulver durchgeführt wurden19.

(a) TEM-Bilder von Eisen-Nanopulver (Fe-NP), die die Größe und Morphologie der Partikel zeigen, (b, c) HR-TEM-Bilder, die die Dicke des auf dem Fe-NP vorhandenen Oberflächenoxids zeigen, (d) TEM-Bilder von Kohlenstoff- beschichtetes Eisennanopulver (CC NP), das die Größe und Morphologie der Partikel zeigt, und (e, f) HR-TEM-Bilder, die die Kern-Schale-Struktur veranschaulichen, wobei der Eisenkern dicht mit graphitischen Kohlenstoffschichten beschichtet ist.

Abbildung 2d zeigt mehrere Partikel von CC-NPs bei geringer Vergrößerung. Ähnlich wie die Fe-NPs waren die CC-NPs weniger als 100 nm groß und hatten eine sphärische Morphologie. Mithilfe der HR-TEM-Technik wurde die Struktur der das Nanopulver umgebenden Kohlenstoffschicht untersucht. Die Ergebnisse sind in Abb. 2e, f dargestellt. Es ist das Vorhandensein einer mehrschichtigen Kohlenstoffbeschichtung zu beobachten, die kompakt und haftend auf den Eisenpartikeln liegt. Der Eisenkern ist vollständig von einer mehrschichtigen Kohlenstoffschale umgeben, was auf eine integrierte Kern-Schale-Struktur hinweist. Der interplanare Abstand wurde mit etwa 0,30–0,35 nm gemessen, was dem Wert für Graphit ähnelt13. Die HR-TEM-Bilder zeigen deutliche Unterschiede in der Struktur zwischen Eisenoxid- und Graphitschichten auf der Oberfläche: CC NP zeigt unter HR-TEM immer die charakteristische Schichtstruktur von Graphitkohlenstoff. Diese Morphologie ist für Kohlenstoffnanoröhren so charakteristisch, dass sie routinemäßig zur Zählung der Anzahl der Schichten in der Kohlenstoffnanoröhre verwendet wird. Um diesen Punkt zu verdeutlichen, wird in den Zusatzinformationen das Bild in Originalgröße wiedergegeben (Abb. S1). Andererseits zeigt die Oxidschicht auf dem Fe-NP in HR-TEM-Bildern eine komplexere Gitterstruktur (Abb. S2). Das Bild wurde entlang der Zonenachse [1-11] des Eisenkerns aufgenommen. Der Abstand und die Winkel der hellen Flecken, die die Atomsäulen darstellen, wurden mit 1,975 Å bzw. 60° gemessen, was gut für Eisen passt. Zusätzlich wurde das extrahierte Fourier-Transformationsmuster (aus dem Oxidbereich) als [1-21-3], Zonenachse von Fe2O3, indiziert. Die scheinbar dichte Abdeckung der Nanopartikel durch die Kohlenstoffhülle weist darauf hin, dass sowohl die von XPS für dieses Pulver erfassten Eisenoxid- als auch metallischen Eisenpeaks aus dem darunter liegenden Kern stammen müssen und dass ihre relativen Intensitäten den Unterschied in der Dämpfung unterhalb der Kohlenstoffhülle widerspiegeln. Darüber hinaus kann festgestellt werden, dass die Kohlenstoffschale die XPS-Signale vom Kern viel weniger dämpft als eine Oxidschicht und die eigentliche Oxidschicht (vermutlich als Grenzflächenverbindung gelegen) viel dünner sein muss als im Fall des Eisens Nanopulver.

Abbildung 3a zeigt die thermogravimetrischen Diagramme für das mikrometergroße Referenzpulver (ASC 300) und das bimodale Mikro-/Nanopulver mit den beiden verschiedenen Nanopulvervarianten. Die Massenänderung wird in Abhängigkeit von der Temperatur in reinem Wasserstoff aufgezeichnet. Die Zugabe von Nanopulver führte zu einem deutlich größeren Massenverlust. Abbildung 3b zeigt die Massenänderung der Fe-NPs und CC-NPs und die Massenverlustrate als Funktion der Temperatur unter den gleichen Bedingungen. Der Gesamtmassenverlust beträgt 5,6 % bzw. 10 % für die Fe-NPs und CC-NPs. Im Fall der Fe-NPs kann der Massenverlust auf die Sauerstoffentfernung durch die Reduktion von Oberflächenoxiden in einem einzigen Schritt zurückgeführt werden. Das Oberflächenoxid (Abb. 2) wird bei Temperaturen unter 500 °C reduziert, oberhalb dessen ist die Massenänderung vernachlässigbar. Die Massenänderungsrate, die erste Ableitung, ist in Abb. 3b dargestellt und zeigt einen einzelnen Peak bei 355 °C, der Temperatur der maximalen Reduktionsrate. Die Massenänderung wird über einen engen Temperaturbereich beobachtet. Eine vorliegende detaillierte Untersuchung des Reduktionsverhaltens und der Kinetik von Fe-NPs20 weist eindeutig auf die Existenz eines einzelnen Reduktionsschritts hin. Die CC-NPs weisen einen Massenverlust von etwa 10 % auf, und dieser Massenverlust tritt in einem Temperaturbereich zwischen 300 und 700 °C auf. Obwohl die Änderung des Massenverlusts ein einzelner Schritt zu sein scheint, zeigt die Ableitung mindestens vier Peaks bei 275, 383, 475 und 558 °C. Der Massenverlust ist somit offenbar sowohl auf die Reduktion durch Wasserstoff bei niedrigeren Temperaturen als auch auf die Wirkung von Kohlenstoff zurückzuführen. Abbildung 3a zeigt, dass die insgesamt beobachteten Massenverluste für die Pulver ASC 300, ASC + Fe NP und ASC + CC NP jeweils 0,15, 0,34 und 0,59 % betrugen. Der Unterschied im Gesamtmassenverlust ist auf die Sauerstoffentfernung aus dem Nanopulver zurückzuführen. Der Massenverlust war bei den ASC + CC-NPs höher als bei den ASC + Fe-NPs. Bei den ASC + Fe-NPs wurde ein Gesamtmassenverlust von 0,34 % beobachtet, während bei den ASC + CC-NPs ein Massenverlust von 0,59 % zu verzeichnen war. Zum besseren Verständnis kann die TG-Kurve in zwei verschiedene Bereiche unterteilt werden. Region eins entspricht dem Temperaturbereich unter 500 °C, wobei der Massenverlust sowohl bei den Nanopulvervarianten als auch bei ASC 300 mit der Oberflächenoxidreduktion zusammenhängt. Oberhalb dieser Temperatur gibt es den zweiten Temperaturbereich, in dem die Reduktion stabiler ist Es treten überwiegend partikuläre Oxide auf dem Grundpulver und mögliche interne Oxide auf. Die Reduzierung von Partikeloxiden bei höheren Temperaturen wird in anderen Studien21,22 ausführlich untersucht. Dennoch findet der größte Teil des gesamten Massenverlusts in der ersten Region statt. Der Anstieg des Massenverlusts zwischen ASC 300 und dem bimodalen Mikro-/Nanopulver wird daher auf die Verringerung des im Nanopulver vorhandenen Oberflächenoxids zurückgeführt. Der Anstieg des Massenverlusts bei den CC-NPs ist mit dem Verlust sowohl von Sauerstoff als auch von Kohlenstoff verbunden, wobei letzterer für die carbothermische Reduktion von Oxiden bei erhöhten Temperaturen verbraucht wird. Die Zugabe von Kohlenstoff über die CC-NPs wirkt sich daher auch auf die Reduktion der Partikeloxide aus, da diese Reduktion im vorliegenden Fall bei der alleinigen Sinterung von ASC 300 nicht in gleichem Maße erfolgt, da kein Graphit zugesetzt wird.

Thermogravimetriediagramme, die die Massenänderung und die Massenänderungsrate für (a) mikrometergroßes Pulver mit und ohne Nanopulverzusätze und (b) Eisennanopulver und kohlenstoffbeschichtetes Eisennanopulver allein darstellen.

Tabelle 1 zeigt die Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalte für die verschiedenen Pulvervarianten und -mischungen sowie deren Sinterbedingungen. Der Kohlenstoffgehalt des ASC 300-Pulvers betrug 0,005 Gew.-%, während der der Fe-NPs weniger als 0,1 Gew.-% betrug; Daher sollte der Gesamtkohlenstoffgehalt in der ASC + Fe NP-Mischung maximal 0,006 Gew.-% betragen. Beim Sintern in einer reinen Wasserstoffumgebung wird der Kohlenstoffgehalt auf vernachlässigbare 0,002 Gew.-% reduziert. Folglich werden beim Sintern etwa zwei Drittel des Kohlenstoffs genutzt, da Kohlenstoff bei erhöhten Temperaturen das vorherrschende Reduktionsmittel ist23. Daher wird vermutet, dass dieser Kohlenstoffverlust auf die Reduktion von Partikeloxiden bei höheren Temperaturen zurückzuführen ist.

Im ASC + Fe-NP-Pulver trägt das auf den Fe-NPs vorhandene Oberflächenoxid zum größten Teil zum Sauerstoffgehalt bei. Durch die Zugabe von Fe-NPs zu ASC 300 stieg der Sauerstoffgehalt von 0,1 auf 0,28 Gew.-%, was einer etwa dreifachen Steigerung entspricht. Das 3 nm dicke Oberflächenoxid auf den Fe-NPs beträgt 5,5 Gew.-% Sauerstoffgehalt in den Fe-NPs. Beim Sintern wurde der Sauerstoffgehalt im ASC + Fe NP-Pressling auf 0,02 Gew.-% reduziert, was nur 7 % des gesamten Sauerstoffgehalts ausmachte. Die restlichen 93 %, die zu einem großen Teil in Form von Eisenoxid auf der Oberfläche der Fe-NPs und in Form von eisenreichen Oberflächenoxiden und möglicherweise einigen partikulären Oxiden in ASC 300 vorliegen, wurden im Verlauf des Sinterns reduziert.

Für die CC-NPs wurde ein Kohlenstoffgehalt von 4,7 Gew.-% ermittelt. Bei Zugabe zu ASC 300 sollte der Gesamtkohlenstoffgehalt voraussichtlich 0,24 Gew.-% betragen, was zwei Größenordnungen höher ist als der Kohlenstoffgehalt der ASC + Fe-NPs. Beim Sintern wurde der Kohlenstoffgehalt auf 0,01 Gew.-% reduziert. Somit blieben nach dem Sintern nur 6 % des gesamten Kohlenstoffs übrig. Die restlichen 94 % wurden zur Reduktion von Oxiden verwendet. Der Sauerstoffgehalt im CC NP betrug 7,5 Gew.-%. Beim Mischen mit ASC 300 enthält die Pulvermischung 0,37 Gew.-% Sauerstoff. Beim Sintern wurden 97 % des Gesamtsauerstoffgehalts reduziert, sodass nur noch 0,013 Gew.-% übrig blieben. Folglich ist der über das Nanopulver hinzugefügte Kohlenstoff hochaktiv und direkt an der Reduktion von Oberflächenoxiden beteiligt. Darüber hinaus soll es zur Gesamtreduzierung aller Oberflächenoxide im Material beitragen, was zu einem erheblichen Kohlenstoffverlust und einer äußerst effizienten Reduzierung führt. Der Endsauerstoffgehalt von etwa 0,01 Gew.-% liegt deutlich unter dem, was bei herkömmlichem Press- und Sintermaterial beobachtet wird, das bei 1250 °C gesintert wird.

Presslinge aus ASC 300 und ASC 300, gemischt mit den verschiedenen Nanopulvervarianten im Verhältnis 95:5, wurden Sinterläufen in einem Dilatometer (DIL) unterzogen. Zusätzlich zur Sinterschrumpfung unterliegen die Materialien Dimensionsänderungen im Zusammenhang mit thermischer Ausdehnung, allotropen Umwandlungen und Ereignissen, die beim Erhitzen und Abkühlen zur Entwicklung ihrer Mikrostruktur führen. Abbildung 4 zeigt die Sinterkurven für die bei 1250 °C gesinterten Presslinge, wenn sie mit 10 °C/min erhitzt, 60 min lang isotherm gehalten und mit 30 °C/min abgekühlt wurden. Es ist zu beachten, dass alle drei Presskörper unter identischen Sinterbedingungen gesintert wurden. Während der Läufe im DIL wird die Änderung der Längendimension als Funktion von Zeit und Temperatur gemessen. Die Kurve kann in drei verschiedene Phasen unterteilt werden: Aufheizen, isothermes Halten und Abkühlen. Während der Erhitzungsphase wird erwartet, dass sich das Material ausdehnt. Während der Erhitzungsphase kommt es zu einer Sinterung, die als Abweichung von der erwarteten Ausdehnung angesehen werden kann. Beim isothermen Halten erfährt der Pressling eine Schrumpfung, deren Ausmaß von der Sinterfähigkeit des Materials abhängt. Während der Abkühlphase ist dann mit einer Schrumpfung der Kompaktheit zu rechnen. Dimensionsänderungen unterliegen auch Phasenumwandlungen. In diesem Fall erfolgt, ähnlich wie bei typischen Eisensystemen, die Umwandlung von kubisch-raumzentriertem Ferrit (BCC) zu kubisch-flächenzentriertem Ferrit (FCC) während der Erwärmungsphase.

Sinterkurven von ASC 300-, ASC + Fe-NPs und ASC + CC-NPs verdichtet sich bei 1250 °C in reinem Wasserstoff mit einer Heizrate von 10 °C/min und einer Abkühlrate von 30 °C/min.

Die linearen Schrumpfungswerte betragen 1, 1,3 bzw. 2,6 % für die Sinterpresslinge ASC 300, ASC + Fe NP und ASC + CC NP. Es besteht somit ein deutlicher Unterschied im Sinterverhalten der Presslinge mit und ohne Nanopulver. Dieser im Niedertemperaturbereich beobachtete Unterschied wird von den Autoren an anderer Stelle ausführlich erörtert15. Die Änderung der Steigung der Sinterkurven sowohl beim Erhitzen als auch beim Abkühlen bei etwa 900 °C für die ASC- und ASC + Fe-NP-Kompaktkörper und bei niedrigeren Temperaturen für den ASC + CC-NP-Kompaktkörper kann durch die auftretenden Phasenumwandlungen erklärt werden. Bei den Kompaktkörpern ASC 300 und ASC + Fe NP erfolgte die BCC-zu-FCC-Umwandlung bei etwa 912 °C, wie für reines Eisen erwartet. Es ist zu beachten, dass der Kohlenstoffgehalt in ASC 300 und dem ASC + Fe NP-Pulver 0,005 bzw. 0,006 Gew.-% betrug.

Beim ASC + CC NP-Kompakt wurde im Vergleich zum ASC + Fe NP-Kompakt eine verbesserte lineare Schrumpfung beobachtet. Die HRTEM-Ergebnisse zeigen eine Beschichtung aus graphitischem Kohlenstoff über dem gesamten Eisenpartikel. Untersuchungen haben gezeigt, dass der auf der Oberfläche von Nanopartikeln vorhandene Kohlenstoff als Barriere für das Sintern dieser Partikel dient6. Die Oberflächendiffusionsfähigkeit von Silber in Gegenwart einer Kohlenstoffbeschichtung wurde beispielsweise mithilfe von In-situ-HRTEM-Techniken bewertet und ergab, dass sie mehrere Größenordnungen niedriger ist als die Werte, die man von massivem Silber bei hohen Temperaturen und bei Extrapolation auf Raumtemperatur erhält. Basierend auf den Experimenten in Lit. 2 wurde vermutet, dass bei einer Kohlenstoffbeschichtung der Oberfläche von Silbernanopartikeln die Diffusion von Atomen von der Oberfläche zum Hals durch die Kohlenstoffschicht erfolgt. Während der Hals wächst, wird die Kohlenstoffbeschichtung vom Halsbereich nach außen gedrückt, um das weitere Wachstum voranzutreiben. Dieser Prozess ist langsamer als die Oberflächendiffusion von reinem Silber, was in Gegenwart von Kohlenstoff zu niedrigeren anfänglichen Diffusionswerten führt. Im vorliegenden Fall befindet sich eine dünne Eisenoxidschicht zwischen der Kohlenstoffbeschichtung und dem Eisenkern der CC-NPs, wie die XPS- und HRTEM-Analysen zeigen. Während des Erhitzungszyklus wird erwartet, dass das Eisenoxid reduziert wird, damit das Sintern des Nanopulvers im niedrigeren Temperaturbereich des Nanopulvers abläuft. Im Fall der CC-NPs wird jedoch erwartet, dass die Kohlenstoffbeschichtung den Reduktionsprozess durch Wasserstoff behindert und die Oberflächendiffusionsfähigkeit des Eisens verringert. Dies würde zu einer verringerten Sinterung des Nanopulvers im Niedertemperaturbereich führen, im Gegensatz zu dem, was beim Sintern mit Nanopulverzusatz erwartet wird. Das Sintern wird dann aktiviert, sobald die carbothermische Reduktion des eingebetteten Oxids bei steigender Temperatur möglich wird. Folglich ist Wasserstoff vorläufig nicht so aktiv, um diese Sandwich-Oxidschicht der CC-NPs zu reduzieren, solange die Kohlenstoffschicht intakt ist.

Ein Vergleich zwischen den Grün- und Sinterdichtedaten (siehe Abb. 5) für beide Presslinge mit zugesetztem Nanopulver zeigt, dass die ASC + CC-NPs eine etwas höhere Gründichte aufwiesen als der ASC + Fe-NP-Pressling. Die relative Dichte für den ASC + Fe NP-Grünling betrug 0,78, während sie für den ASC + CC NP-Grünling 0,79 betrug. Die Sinterdichte folgte dem gleichen Trend wie die Gründichte; Die kompakten ASC + CC-NPs hatten nämlich eine höhere endgültige Sinterdichte als die ASC + Fe-NPs. Die relativen Dichten für die endgültigen Sinterpresslinge betrugen 0,81 und 0,83 für ASC + Fe NP bzw. ASC + CC NP. Da sich die Gründichten der beiden Presslinge geringfügig unterschieden, kann der Verdichtungsparameter verwendet werden, um die Auswirkung jedes Nanopulvers auf das Sintern zu bewerten. Der Verdichtungsparameter ist definiert als die Änderung der Dichte während des Sinterns geteilt durch die Änderung, die erforderlich ist, um einen porenfreien Feststoff zu erhalten2. Sie ergibt sich aus der folgenden Gleichung:

Dabei ist ρs die Sinterdichte und ρg die Gründichte. Die theoretische Dichte von Eisen wird heute mit 7,9 g/cm³ angenommen. Der Verdichtungsparameter beträgt dann 0,2 für ASC + CC NP und 0,13 für ASC + Fe NP-Sinterkörper. Somit war die Verdichtung der Presslinge mit CC-NPs größer als die der Presslinge mit Fe-NPs. Selbst wenn die geschlossene Porosität nicht erreicht wird, weist der höhere Verdichtungsparameter des CC-NP-Kompaktkörpers darauf hin, dass es einen potenziellen Effekt geben könnte, der die Verdichtung hin zu einer geschlosseneren Porosität verschiebt, wobei insbesondere der Effekt der Kohlenstoffbeschichtung ausgenutzt wird.

Roh- und Sinterdichten in relativen Zahlen der ASC + CC NP- und ASC + Fe NP-Presslinge zusammen mit Verdichtungsparametern.

Abbildung 6 zeigt die Mikrostruktur der Sinterkörper ASC + Fe NP und ASC + CC NP. Abbildung 6a zeigt Ferritkörner im Sinterkörper ASC + Fe NP, während Abb. 6b eine Kombination aus Ferrit und Perlit im Sinterkörper ASC + CC NP zeigt. Der Gesamtvolumenanteil an Perlit ist geringer und Abb. 6b zeigt den Bereich, in dem Perlit vorhanden ist. Mit dem Tool „Trainable Weka Segmentation“, das Teil der Freeware Fiji ImageJ ist, wurde der Volumenanteil von Perlit auf 2 % geschätzt. Der für 2 % Perlit erforderliche Kohlenstoffanteil beträgt nach JMatPro-Berechnungen 0,05 Gew.-%. Basierend auf einer chemischen Analyse wurde festgestellt, dass der Gesamtkohlenstoffgehalt nach dem Sintern des ASC + CC NP-Presslings 0,014 Gew.-% betrug. Perlittaschen scheinen sich daher in den Bereichen zu bilden, in denen Kohlenstoffreste nach dem Sintern vorhanden sind. Es ist zu beachten, dass der Kohlenstoff nicht gleichmäßig im gesamten Pressling verteilt ist und voraussichtlich dort auftritt, wo während des Sinterzyklus Nanopulver vorhanden gewesen wäre. Natürlich ist es wichtig, dass der Kohlenstoffverlust bei der Auswahl der Menge an Sinterhilfsmittel berücksichtigt wird.

SEM-Aufnahmen von Sinterpresslingen zeigen die Mikrostruktur von Sinterpresslingen aus (a) ASC + Fe NP und (b) ASC + CC NP.

Abbildung 7 zeigt die scheinbare Härte, gemessen bei 1 kg, für die Sinterpresslinge aus ASC + Fe-NPs und ASC + CC-NPs. Der Vickers-Härtewert des ASC + Fe NP-Sinterkörpers betrug 33 HV, was dem erwarteten Wert für reines Eisen entspricht, während der des ASC + CC NP-Sinterkörpers aufgrund der begrenzten Perlitmenge 42 HV betrug.

Diagramm, das die Vickers-Härte der Sinterkörper ASC + Fe NP und ASC + CC NP zeigt.

Die Verwendung von kohlenstoffbeschichtetem Eisennanopulver im Vergleich zu unbeschichtetem Nanopulver als Sinterhilfe für wasserzerstäubtes Eisenpulver wurde untersucht. Beide Nanopulvervarianten zeigten eine Kern-Schale-Struktur, wobei das Eisen-Nanopulver aus einem Eisenkern und einer Oxidhülle mit einer Dicke von 3–4 nm bestand, während das kohlenstoffbeschichtete Eisen-Nanopulver eine graphitische Kohlenstoffhülle mit ähnlicher Gesamtdicke und potenzieller Dicke aufwies dünnere Eisenoxidschicht, die zwischen der Kohlenstoffschale und dem Eisenkern liegt. Mithilfe von Thermogravimetrie und chemischer Analyse wurde das Verhalten des Nanopulvers in Bezug auf die Oxidreduktion und -sinterung sowie die Auswirkung der Zugabe von Nanopulver beider Varianten zu mikrometergroßem Basispulver untersucht. Im Allgemeinen verringert die Zugabe von Nanopulver zu mikrometergroßem Pulver die Pulverkompressibilität erheblich. Die Umstellung von Eisennanopulver auf kohlenstoffbeschichtetes Pulver führte jedoch zu einer geringfügig verbesserten Kompressibilität. Bei der Zugabe beider Arten von Nanopulvern zum mikrometergroßen Pulver und insbesondere bei der Zugabe der kohlenstoffbeschichteten Variante wurde eine verbesserte lineare Schrumpfung der Presslinge während des Sinterns beobachtet. Die Kohlenstoffbeschichtung kann die Sinterverbesserung durch Nanopulver bei niedrigeren Temperaturen hemmen, während der Kohlenstoff bei höheren Temperaturen an den Oxidreduktionsreaktionen teilnimmt. Bei Zugabe von kohlenstoffbeschichtetem Nanopulver zum mikrometergroßen Basispulver im Verhältnis 5:95 wurde ein anfänglicher Gesamtkohlenstoffgehalt von 0,24 % erreicht. Beim Sintern gehen jedoch über 90 % dieses Gesamtkohlenstoffs verloren. Der verbleibende Kohlenstoff führt zur lokalen Bildung von Perlitinseln, was mit der etwas höheren Härte der Sinterpresslinge mit kohlenstoffbeschichtetem Nanopulver im Vergleich zu den Sinterpresslingen mit Eisen-Nanopulver übereinstimmt. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass die Zugabe von kohlenstoffbeschichtetem Eisen-Nanopulver im Vergleich zur Zugabe von Eisen-Nanopulver zu einer stärkeren Verbesserung sowohl der Roh- als auch der Sinterdichte von wasserzerstäubtem Eisenpulver führte.

Reines Eisen-Nanopulver (Fe NP) (Produktnummer: 746851) und kohlenstoffbeschichtetes Nanopulver (CC NP) (Produktnummer: 746827) wurden von Sigma-Aldrich bezogen. Die Partikelgröße beider Nanopulverqualitäten lag unter 100 nm. Die Partikelgrößenverteilung der Nanopulvervarianten ist in den Zusatzinformationen angegeben. Ein mikrometergroßes Pulver aus reinem Eisen, im Folgenden als ASC 300 bezeichnet, mit einem D50 von 30 µm wurde von Höganäs AB geliefert. Das mikrometergroße Pulver und das Nanopulver wurden in einem Verhältnis von 95–5 Gew.-% kombiniert, was zwei Varianten von mikro-/nanobimodalem Pulver ergab: ASC 300 + 5 Gew.-% Fe-NPs und ASC 300 + 5 Gew.-% CC-NPs. Das Mischen wurde in einem Tumbler in einer Handschuhbox für einige Stunden durchgeführt. Die Lagerung und Handhabung des Nanopulvers erfolgte vor jeglicher Verarbeitung, Probenvorbereitung oder Charakterisierung in einer mit Stickstoff gefüllten Glovebox.

Beide Nanopulvervarianten wurden einer Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) mit einer PHI Versaprobe III unterzogen, die mit einer monochromatischen Al Kα-Röntgenquelle (1486,6 eV) ausgestattet war. Während der Pulveranalyse wurden Ultrahochvakuumbedingungen von 10–9 mbar aufrechterhalten. Die Probenoberfläche und der Röntgenstrahl wurden senkrecht zueinander mit einem Startwinkel von 45° in Bezug auf die Probenoberfläche platziert. Für die Vermessungsscans und für hochauflösende Scans wurden Durchgangsenergien von 140 bzw. 26 eV verwendet. Vor Beginn der Messung wurden Energiekalibrierungen mit reinen Elementarstandards aus Gold, Silber und Kupfer durchgeführt. Für die exakte Peakposition wurde eine Graphit-Standardprobe verwendet. Die Bindungsenergien wurden auf den graphitischen sp2-hybridisierten Kohlenstoff für C1 s bezogen und auf 284,4 eV16,24 festgelegt. Die Proben für die XPS-Analyse wurden in der Glovebox vorbereitet. Loses Pulver wurde zwischen Aluminiumplatten gepresst und die Platte auf dem Probenhalter montiert. Die XPS-Daten wurden mit der mit dem Gerät gelieferten Software MultiPak V9.0 analysiert.

Transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Beobachtungen der Nanopulvervarianten wurden mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) unter Verwendung eines FEI Titan 80-300 bei 200 kV durchgeführt. Das Nanopulver wurde zunächst in Isopropanol dispergiert und 15 Minuten lang in ein Ultraschallbad gegeben, um die Partikelagglomeration zu reduzieren. Ein kleiner Tropfen des in dieser Lösung dispergierten Nanopulvers wurde dann mit einer Pipette auf ein löchriges Kohlenstoff-Kupfer-Gitter aufgetragen. Das Kupfergitter mit dem Nanopulver wurde in einen TEM-Probenhalter gelegt und in das TEM-Gerät geladen. Hellfeld-TEM (BF-TEM) wurde verwendet, um Informationen über die Größe und Form des Nanopulvers zu erhalten und seine Struktur und Morphologie zu bestimmen.

Die thermogravimetrische (TG) Analyse der Nanopulver- und bimodalen Mikro-/Nano-Pulverproben wurde mit einem simultanen thermischen Analysegerät STA 449 F1 Jupiter (Simultaneous Thermal Analyser, Netzsch Thermal Analysis GmbH, Deutschland) durchgeführt. Pulver der erforderlichen Masse (500 mg für Nanopulver und 2 g für bimodales Pulver) wurde in einen Aluminiumoxidtiegel in der Handschuhbox geladen. In der TG-Ausrüstung wurden die Proben mit einer Heizrate von 10 °C/min auf 1350 °C erhitzt und die Massenänderung als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Es wurde hochreines Wasserstoffgas (99,9999 %) mit dem Ziel verwendet, das Oberflächenoxid frühzeitig während des Erhitzens zu reduzieren. Während des gesamten Prozesses wurde eine Durchflussrate von 100 ml/min aufrechterhalten.

Der Gesamtkohlenstoff- und Sauerstoffgehalt sowohl des Pulvers als auch der Sinterpresslinge wurde mit den Instrumenten LECO TC-600 und LECO CS-844 bestimmt. Der in der Probe vorhandene Sauerstoff reagierte mit dem Tiegel und bildete CO und CO2. Die Mengen an CO und CO2 wurden mithilfe von Infrarotsensoren (IR) gemessen und zur Schätzung der Sauerstoffmenge verwendet. Um den Kohlenstoff zu messen, wurde die Probe in einem Induktionsofen unter Sauerstofffluss verbrannt. Die Kohlenstoffmenge in der Probe wurde anhand des CO und CO2 bestimmt, das durch Reaktionen zwischen dem Kohlenstoff in der Probe und Sauerstoff gebildet wurde.

Beide Varianten des bimodalen Mikro-/Nanopulvers wurden uniaxial zu zylindrischen Scheiben mit 10 mm Durchmesser und 4 mm Höhe verdichtet. Zur Verdichtung wurde kein Gleitmittel zugesetzt. Das Sintern wurde unter Verwendung eines horizontalen Schubstangendilatometers DIL 402C (Netzsch Thermal Analysis GmbH, Deutschland: DIL) unter hochreinem Wasserstoffgas (99,9999 %) durchgeführt. Es wurde eine Sintertemperatur von 1250 °C mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min angewendet, gefolgt von isothermem Halten für 60 Minuten bei Spitzentemperatur und Abkühlen auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 30 °C/min. Die maximale Endtemperatur von 1250 °C ist die gleiche Temperatur, die zum Sintern von Eisenpulver in industriellen Umgebungen verwendet wird, wenn eine verbesserte Sinterdichte und mechanische Leistung erforderlich sind. Zum Vergleich wurde das ASC 300-Pulver bei der gleichen Temperatur wie die bimodalen Mikro-/Nano-Pulverpresslinge verdichtet und gesintert.

Die gesinterten Presslinge wurden mithilfe einer Heißmontagepresse montiert. Anschließend wurden die Halterungen mit dem standardmäßigen metallografischen Verfahren geschliffen und poliert. An den ordnungsgemäß vorbereiteten Proben wurde eine optische Mikroskopie durchgeführt, um den Perlitanteil zu bewerten. Zu diesem Zweck wurde das Tool „Trainable Weka Segmentation“ verwendet, das Teil der FIJI ImageJ-Freeware25,26 ist.

Hochauflösende Rasterelektronenmikroskopie (SEM) wurde mit einem LEO Gemini 1550-Elektronenmikroskop (Carl Zeiss-LEO, ausgestattet mit einer Feldemissionskanone: FEG-SEM) durchgeführt, um die Veränderung der Mikrostruktur zwischen den Sinterpresslingen, die Eisennanopulver enthalten, und solchen zu bewerten enthält kohlenstoffbeschichtetes Eisen-Nanopulver.

Die Rohdichte der Presslinge wurde mit einem Mikrometer und einer einfachen Waage mit einer Genauigkeit von 0,0001 g ermittelt. Mit dem Mikrometer wurden Höhe und Durchmesser des Zylinders gemessen und das Volumen des Presslings berechnet. Die Dichte der Sinterkörper wurde nach dem Archimedischen Prinzip gemessen. Die Porosität wurde anhand optischer Mikroaufnahmen beurteilt, die an verschiedenen Orten mit Hilfe der Bildanalysesoftware ImageJ aufgenommen und mit der Sinterdichte, die aus den Messungen des Archimedes-Prinzips ermittelt wurde, abgeglichen wurden. Die Porosität in den gesinterten Presslingen wurde mithilfe der Schwellenwertfunktion in der ImageJ-Software analysiert. Die Phasenanteile in einer Mikrostruktur werden durch Bestimmung der von ihnen eingenommenen Fläche berechnet. Der erhaltene Phasenanteil variierte für verschiedene Schwellenwerte. Es ist wichtig, den optimalen Schwellenwert zu wählen, der nur die Porosität abschattet. Somit wird der Flächenanteil der Porosität berechnet.

Die Prüfung der scheinbaren Härte wurde mit einem Vickers-Härteprüfgerät vom Typ Struers DuraScan 70G5 (Ballerup, Dänemark) bei einer Belastung von 1 kg an metallografischen Querschnitten der gesinterten Presslinge durchgeführt.

JMatPro 10.2 wurde in Verbindung mit einer allgemeinen Stahldatenbank verwendet, um die Phasenanteile und Phasenumwandlungen für die globale Legierungszusammensetzung der untersuchten Sintermaterialien darzustellen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Höganäs. Materialien und Pulvereigenschaften. in Höganäs Handbuch für Sinterbauteile 86 (2013).

Oh, JW, Seong, Y., Shin, DS & Park, SJ Untersuchung und zweistufige Modellierung des Sinterverhaltens von nano-/mikrobimodalen Pulvern. Pulvertechnologie. 352, 42–52 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Manchili, SK, Wendel, J., Hryha, E. & Nyborg, L. Sintern von bimodalen Mikrometer-/Nanometer-Eisenpulverpresslingen – Ein Master-Sinterkurven-Ansatz. Pulvertechnologie. 391, 557–568 (2021).

Artikel CAS Google Scholar

Choi, J.-P., Lyu, H.-G., Lee, W.-S. & Lee, J.-S. Verdichtung und mikrostrukturelle Entwicklung beim Sintern von pulverspritzgegossenem Fe-Mikro-Nanopulver. Pulvertechnologie. 253, 596–601 (2014).

Artikel CAS Google Scholar

Edelstein, A. & Cammaratra, R. Nanomaterialien: Synthese, Eigenschaften und Anwendungen (Institute of Physics Publishing, 1998).

Asoro, MA, Kovar, D. & Ferreira, PJ Einfluss der Oberflächenkohlenstoffbeschichtung auf das Sintern von Silbernanopartikeln: In-situ-TEM-Beobachtungen. Chem. Komm. 50, 4835–4838 (2014).

Artikel CAS Google Scholar

Price, SP, Henzie, J. & Odom, TW Adressierbare, großflächige nanoskalige organische Leuchtdioden. Klein 3, 372–374 (2007).

Artikel CAS Google Scholar

Crone, B. et al. Elektronische Erfassung von Dämpfen mit organischen Transistoren. Appl. Physik. Lette. 78, 2229–2231 (2001).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Kruis, FE, Fissan, H. & Peled, A. Synthese von Nanopartikeln in der Gasphase für elektronische, optische und magnetische Anwendungen – Ein Überblick. J. Aerosol. Wissenschaft. 29, 511–535 (1998).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Zhang, H., Chen, J., He, Y., Xue, Mater. Chem. Physik. 55, 167–170 (1998).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Qiu, J. et al. Synthese von kohlenstoffverkapselten Nickel-Nanokristallen durch Lichtbogenentladung von kohlebasierten Kohlenstoffen in Wasser. Kraftstoff 83, 615–617 (2004).

Artikel CAS Google Scholar

Bystrzejewski, M., Huczko, A. & Lange, H. Lichtbogenplasma-Weg zu kohlenstoffverkapselten magnetischen Nanopartikeln für biomedizinische Anwendungen. Sens. Aktoren B Chem. 109, 81–85 (2005).

Artikel CAS Google Scholar

Sun, G., Li, X., Wang, Q. & Yan, H. Synthese von kohlenstoffbeschichteten Eisennanopartikeln durch Detonationstechnik. Mater. Res. Stier. 45, 519–522 (2010).

Artikel CAS Google Scholar

Danninger, H. & Gierl-Mayer, C. 7 – Hochentwickelte pulvermetallurgische Stahllegierungen. in Advances in Powder Metallurgy (Hrsg. Chang, I. & Zhao, Y.) 149–201 (Woodhead Publishing, 2013). https://doi.org/10.1533/9780857098900.2.149.

Manchili, SK et al. Einfluss der Nanopulverzugabe auf das Sintern von wasserzerstäubtem Eisenpulver. Metall. Mater. Trans. A. https://doi.org/10.1007/s11661-020-05891-1 (2020).

Artikel Google Scholar

Díaz, J., Paolicelli, G., Ferrer, S. & Comin, F. Trennung der und-Komponenten in den C1s-Photoemissionsspektren amorpher Kohlenstofffilme. Physik. Rev. B: Kondensatoren. Materie, Materie. Physik. 54, 8064–8069 (1996).

Artikel ADS Google Scholar

Aarva, A., Deringer, VL, Sainio, S., Laurila, T. & Caro, MA Verständnis der Röntgenspektroskopie kohlenstoffhaltiger Materialien durch die Kombination von Experimenten, Dichtefunktionaltheorie und maschinellem Lernen. Teil I: Fingerabdruckspektren. Chem. Mater. 31, 9243–9255 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Luo, P., Nieh, TG, Schwartz, AJ & Lenk, TJ Oberflächencharakterisierung nanostrukturierter Metall- und Keramikpartikel. Mater. Wissenschaft. Ing. A 5093, 59–64 (1995).

Artikel Google Scholar

Manchili, SK et al. Oberflächenanalyse von Eisen- und Stahl-Nanopulver. Surfen. Schnittstelle Anal. 50, 1083–1088 (2018).

Artikel CAS Google Scholar

Manchili, SK, Wendel, J., Hryha, E. & Nyborg, L. Analyse der Eisenoxid-Reduktionskinetik im Nanometerbereich unter Verwendung von Wasserstoff. Nanomaterialien 10, 1–17 (2020).

Artikel Google Scholar

Wendel, J., Manchili, SK, Cao, Y., Hryha, E. & Nyborg, L. Entwicklung der Oberflächenchemie beim Sintern von wasserzerstäubtem Eisen und niedriglegiertem Stahlpulver. Surfen. Schnittstelle Anal. 66, 1–5. https://doi.org/10.1002/sia.6852 (2020).

Artikel CAS Google Scholar

Wendel, J., Manchili, SK, Hryha, E. & Nyborg, L. Reduzierung von Oberflächenoxidschichten auf wasserzerstäubtem Eisen- und Stahlpulver in Wasserstoff: Einfluss von Legierungselementen und anfänglichem Pulverzustand. Thermochim. Acta 692, 178731 (2020).

Artikel CAS Google Scholar

Hryha, E., Nyborg, L. & Alzati, L. Auflösung von Kohlenstoff in Cr-vorlegierten Pm-Stählen: Einfluss der Kohlenstoffquelle. Pulvermetall. 58, 7–11 (2015).

Artikel CAS Google Scholar

Sopinskyy, MV et al. Möglichkeit des Graphenwachstums durch Nahraumsublimation. Nanoskalige Res. Lette. 9, 182 (2014).

Artikel ADS Google Scholar

Arganda-Carreras, I. et al. Trainierbare Weka-Segmentierung: Ein maschinelles Lerntool für die Pixelklassifizierung in der Mikroskopie. Bioinformatik 33, 2424–2426 (2017).

Artikel CAS Google Scholar

Schindelin, J. et al. Fidschi: eine Open-Source-Plattform für die Analyse biologischer Bilder. Nat. Methoden 9, 676–682 (2012).

Artikel CAS Google Scholar

Referenzen herunterladen

Diese Arbeit wurde im Rahmen des Projekts „Nanotechnology Enhanced Sintered Steel Processing“ mit Unterstützung der Swedish Foundation for Strategic Research, SSF, im Rahmen des Programms „Generic Methods and Tools for Future Production“ durchgeführt. Die Autoren möchten sich auch für die Unterstützung des „Production Area of ​​Advance“ an der Chalmers University of Technology bedanken.

Open-Access-Finanzierung durch die Chalmers University of Technology.

Abteilung für Industrie- und Materialwissenschaften, Technische Universität Chalmers, 41258, Göteborg, Schweden

Swathi K. Manchili, F. Liu, E. Hryha und L. Nyborg

SIMaP, Grenoble INP, CNRS, Universität Grenoble Alpes, Grenoble, Frankreich

Swathi K. Manchili

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Datenkuratierung, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf und Visualisierung, SM; Untersuchung, Datenkuration, formale Analyse, FL; Schreiben-Rezension, Bearbeitung und Betreuung, EH; Konzeptualisierung, Schreiben – Begutachtung, Bearbeitung, Betreuung, Projektverwaltung und Finanzierungseinwerbung, LN Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt. Die Autoren erklären, dass ihnen keine konkurrierenden finanziellen Interessen oder persönlichen Beziehungen bekannt sind, die den Anschein erwecken könnten, dass sie die in diesem Artikel beschriebene Arbeit beeinflusst hätten.

Korrespondenz mit Swathi K. Manchili oder L. Nyborg.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die Originalautor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht gesetzlich zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Manchili, SK, Liu, F., Hryha, E. et al. Kohlenstoffbeschichtetes Eisen-Nanopulver als Sinterhilfe für wasserzerstäubtes Eisenpulver. Sci Rep 12, 17850 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22336-4

Zitat herunterladen

Eingegangen: 31. Dezember 2021

Angenommen: 13. Oktober 2022

Veröffentlicht: 25. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22336-4

Jeder, mit dem Sie den folgenden Link teilen, kann diesen Inhalt lesen:

Leider ist für diesen Artikel derzeit kein gemeinsam nutzbarer Link verfügbar.

Bereitgestellt von der Content-Sharing-Initiative Springer Nature SharedIt

Durch das Absenden eines Kommentars erklären Sie sich damit einverstanden, unsere Nutzungsbedingungen und Community-Richtlinien einzuhalten. Wenn Sie etwas als missbräuchlich empfinden oder etwas nicht unseren Bedingungen oder Richtlinien entspricht, kennzeichnen Sie es bitte als unangemessen.