Vielversprechende photokatalytische und antimikrobielle Aktivität eines neuartigen mit Capsaicin beschichteten Kobaltferrit-Nanokatalysators

May 18, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 5353 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden CoFe2O4-Nanopartikel durch die Kopräzipitationsmethode hergestellt und anschließend mit Capsaicin (Capsicum annuum ssp.) oberflächenmodifiziert. Die neuen CoFe2O4-NPs und Capsaicin-beschichteten CoFe2O4-NPs (CPCF-NPs) wurden durch XRD, FTIR, SEM und TEM charakterisiert. Das antimikrobielle Potenzial und die photokatalytische Abbaueffizienz der mit Fuchsine Basic (FB) hergestellten Proben wurden untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass CoFe2O4-NPs kugelförmige Formen haben und ihr Durchmesser zwischen 18,0 und 30,0 nm variiert, wobei die durchschnittliche Partikelgröße 25,0 nm beträgt. Die antimikrobielle Aktivität wurde an Gram-positiven (S. aureusATCC 52923) und Gram-negativen (E. coli ATCC 52922) mittels Scheibendiffusions- und Brühenverdünnungsmethoden getestet, um die Hemmzone (ZOI) bzw. die minimale Hemmkonzentration (MIC) zu bestimmen . Der UV-unterstützte photokatalytische Abbau von FB wurde untersucht. Verschiedene Parameter, die die photokatalytische Effizienz beeinflussen, wie pH-Wert, anfängliche FB-Konzentration und Nanokatalysatordosis, wurden untersucht. Die In-vitro-ZOI- und MIC-Ergebnisse bestätigten, dass CPCF-NPs bei grampositivem S. aureus ATCC 52923 (23,0 mm ZOI und 0,625 μg/ml MIC) aktiver waren als bei gramnegativem E. coli ATCC 52922 (17,0 mm ZOI und 1,250). μg/ml MHK). Die aus der photokatalytischen Aktivität erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die maximale FB-Entfernung mit 94,6 % im Gleichgewicht bei Verwendung von 20,0 mg CPCF NPS bei pH 9,0 beobachtet wurde. Die synthetisierten CPCF-NPs waren wirksam bei der Entfernung von FB und auch als wirksames antimikrobielles Mittel gegen grampositive und gramnegative Bakterien mit potenziellen medizinischen und ökologischen Anwendungen.

Nanotechnologie, insbesondere Objekte kleiner als 100 nm, ist die Wissenschaft und Technologie zur präzisen Veränderung der molekularen Struktur von Materie. In den letzten zehn Jahren gab es bedeutende Fortschritte in der Katalyse, die als „Nanokatalyse“ bekannt ist, und das Aufkommen einer neuen technologischen Revolution. Ein beliebtes Forschungsgebiet ist die Nanokatalyse, bei der Nanopartikel als Katalysatoren in einer Reihe von Katalyseprozessen eingesetzt werden1. Aufgrund der Tatsache, dass bei der Verkleinerung der Größe eines Materials auf den Nanobereich die Oberfläche stark vergrößert wird und die Substanz gleichmäßig in Lösung verteilt werden kann, um eine homogene Emulsion zu erzeugen, sind Nanokatalysatoren ein attraktiver Ersatz für herkömmliche Katalysatoren2. Durch die Anpassung der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Nanokatalysatoren, wie etwa ihrer Größe, Form, Zusammensetzung und Morphologie, kann man ihre katalytische Aktivität, Selektivität und Stabilität deutlich steigern3. Aufgrund der schädlichen Auswirkungen, die sie auf Ökosysteme haben könnten, haben Forscher der Entfernung kationischer Farbstoffe aus Wasser große Aufmerksamkeit geschenkt4. Das Vorhandensein dieser Schadstoffe in Wasserquellen beeinträchtigt die Wasserqualität. Die globale Wassersituation verschlechtert sich in allen Ländern. Die Abwasserbehandlung scheint eine geeignete Lösung für dieses Problem zu sein5. Daher spielen Nanokatalysatoren eine wichtige Rolle beim photokatalytischen Abbau von Farbstoffen, ihre Isolierung und Rückgewinnung aus den Reaktionsmedien ist jedoch aufgrund ihrer extrem geringen Größe typischerweise ein schwieriger, zeitaufwändiger und teurer Prozess6. Magnetische Nanokatalysatoren können mit einem externen Magneten schnell aus dem Reaktionsmedium extrahiert werden, ohne dass weitere Filtration, Zentrifugation oder andere zeitaufwändige Methoden erforderlich sind7. Magnetische Nanopartikel (MNPs) weisen eine Reihe überlegener Eigenschaften auf, darunter ein hohes Verhältnis von Oberfläche zu Masse, geringe Toxizität, hohe Aktivität, thermische Stabilität, Oberflächenmodifikation und Dispergierbarkeit7,8,9,10. Daher sind sie geeignetere Katalysatoren oder Träger und nachhaltiger als gewöhnliche Proben11. Aufgrund ihrer starken Anisotropie, hohen Koerzitivkraft, mäßigen Sättigungsmagnetisierung, guten mechanischen und hervorragenden chemischen Stabilität bei höheren Temperaturen, die sich deutlich von ihren Massengegenstücken unterscheiden, haben Kobaltferrit-Nanopartikel (CoFe2O4-NPs) unter diesen magnetischen Nanopartikeln große Aufmerksamkeit auf sich gezogen12,13. Aufgrund dieser Eigenschaften werden Kobaltferrite häufig in Sensoren, Aufzeichnungsgeräten, Magnetkarten, Solarzellen, der magnetischen Arzneimittelabgabe, im Gesundheitswesen, in der Katalyse und in der Biotechnologie eingesetzt14. CoFe2O4-Nanopartikel wurden mithilfe verschiedener Herstellungsmethoden synthetisiert, darunter Mikroemulsion15, Sol-Gel-Techniken16, hydrothermale Synthese17, Solvothermalmethode18, Kopräzipitation19 und grüne Synthesemethode unter Verwendung von Pflanzenextrakten, Bakterien, Pilzen und Algen als biologische Wirkstoffe zur Erzeugung von Nanomaterialien20 . Eine dieser Techniken ist die Co-Präzipitationstechnik, mit der sich einfach und kostengünstig Kobaltferrit-Nanopartikel herstellen lassen. Die Mitfällung hat eine Reihe von Vorteilen, unter anderem ist sie schnell, einfach, vielseitig und kostengünstig21. Leider sind Kobaltferrite aufgrund ihrer hohen Oberflächenenergie und starken magnetischen Dipolwechselwirkungen äußerst anfällig für Agglomeration22. Als beste Lösung hat sich bisher die Modifizierung von Ferrit-Nanopartikeln durch geeignete stabilisierende Beschichtungsmaterialien erwiesen23. Die Verwendung von Pflanzenextrakten für die Synthese und Beschichtung von Nanopartikeln hat viele Vorteile, wie zum Beispiel, dass sie kostengünstig und umweltfreundlich ist und dass der Prozess in einem einzigen Aufbau abläuft; Außerdem fungieren Nanopartikel als Träger beim Transfer von Materialien in Zellen24. Heilpflanzen haben therapeutische Eigenschaften aufgrund des Vorhandenseins verschiedener komplexer chemischer Substanzen unterschiedlicher Zusammensetzung, die als pflanzliche Metaboliten in bestimmten Teilen der Pflanze vorkommen25. Capsaicin, ein starkes Alkaloid, hat die Fähigkeit, die Oberfläche von Kobaltferrit zu stabilisieren.

Die Struktur des Capsaicinmoleküls kann in drei verschiedene Bereiche unterteilt werden: [A] als Vanillylgruppe, [B] als Amidbindung und [C] als Fettsäurekette (Abb. 1)26. Tabelle 1 zeigt die chemische Formel und die Eigenschaften von Capsaicin27,28. Neben seinen vielen physiologischen und pharmakologischen Vorteilen (Schmerzlinderung, Krebsprävention, günstige kardiovaskuläre und gastrointestinale Wirkung) hat Capsaicin in letzter Zeit aufgrund seines antibakteriellen und antivirulenten Potenzials großes Interesse auf sich gezogen. Eine bakterizide Wirkung wurde gegen Helicobacter pylori und Pseudomonas aeruginosa27 nachgewiesen.

Chemische Struktur von Capsaicin.

Abschließend präsentiert dieser Artikel eine Untersuchung der Synthese von Capsaicin-beschichtetem CoFe2O4 (CPCF-NPs) in nanometrischen Größen durch die Co-Präzipitationsmethode und die Bewertung der antimikrobiellen Aktivität und des photokatalytischen Potenzials dieser Strukturen für den Abbau von Fuchsin basisch (FB).

Eisennitrat (Fe (NO3)3·6H2O), Kobaltnitrat (Co (NO3)2·4 H2O), Natriumhydroxid und Ethanol 96 % (v/v) wurden von (Merck, Indien) bezogen. Alle Chemikalien waren analysenrein und wurden ohne weitere Reinigung verwendet. Das während des gesamten Experiments verwendete Wasser war hochreines Milli-Q-Wasser.

Zur Extraktion von Capsaicin aus Peperoni können mehrere organische Lösungsmittel verwendet werden, für die Herstellung von Material in pharmazeutischer Qualität ist jedoch nur Ethanol geeignet29,30. Die getrocknete und zerkleinerte Capsicum annuum ssp. wurde in Exsikkatoren aufbewahrt und zur Gewinnung des Capsaicins31 verwendet. Die Extraktion erfolgte mit 96 % (v/v) Ethanol (zur Extraktion wurden 0,1–0,5 g pulverisiertes Pflanzenmaterial entnommen) in einem Wasserbad bei 40 °C für 5 Stunden. Anschließend erfolgt eine Wasservakuumfiltration zur Gewinnung eines Ethanolextrakts von Capsaicin31.

Kobaltferrit-Nanopartikel (CF-NPs) werden über die Copräzipitationsmethode synthetisiert, wie zuvor von Vinosha et al.32 berichtet. Zunächst wurden Kobaltnitrat (0,1 M) und Eisennitrat (0,2 M) getrennt in 100 ml destilliertem Wasser gelöst und gerührt, um eine klare Lösung zu erhalten. Anschließend wurde tropfenweise Natriumhydroxid (1 M) zugegeben, um unter kontinuierlichem Rühren einen pH-Wert von 9 zu erreichen. Der erhaltene Niederschlag wurde 3 Stunden lang bei 80 °C gerührt. Als Ergebnis wurde der braune Niederschlag dreimal mit doppelt destilliertem Wasser und zweimal mit Ethanol gewaschen. Das erhaltene Produkt wurde 24 Stunden lang bei 80 °C in einem Ofen getrocknet, um das Endprodukt aus CoFe2O4-Nanopartikeln zu erhalten33. Die so erhaltene Probe wurde charakterisiert. Abbildung 2 zeigt die schematische Darstellung der Zubereitung der mit Capsaicin beschichteten magnetischen Kobaltferrit-Nanopartikel.

Die systematische Darstellung der Herstellung von (CPCF) NPs.

Mit Kobaltferrit-Nanopartikeln beschichtetes Capsaicin wurde durch Zugabe einer ethanolischen Capsaicinlösung zu CF-NPs synthetisiert. Zunächst wurden 10 mg Capsaicin zu einer ethanolischen Lösung (1 ml 95 % Ethanol) gegeben und dann mit 100 mg CF-NPs gemischt. Die resultierende ethanolische Mischung wurde gerührt und schließlich in einen Rotationsverdampfer gegeben, bis das gesamte Ethanol verdampft war34.

Die Oberflächenfunktionalität der synthetisierten Nanopartikel wurde durch FTIR-Spektren (JASCO FT-IR 3600 Infrarot-Spektrometer) bestätigt. Alle Proben wurden in KBr im Bereich von 400–4000 cm−1 hergestellt. Die Phasenanalyse des synthetisierten Nanopulvers wurde auf einem X'pert Pro Phillips Röntgendiffraktometer durchgeführt. Mithilfe hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM, JEOL 3010, Japan) bei 300 kV wurden die Größe und Morphologie synthetisierter Nanopartikel untersucht. Die Oberflächenstruktur der synthetisierten magnetischen Nanopartikel wurde durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) ZEISS, EVO-MA10, Deutschland charakterisiert. Die Beschichtung von CoFe2O4-NPs mit Capsaicin wurde mittels UV-Vis-Spektroskopie auf einem Agilent Cary 60 UV-Vis bestimmt. Spektrophotometer.

Die synthetisierten (CPCF) Nanokomposit-CoFe2O4-NPs (20,0 μg/ml) wurden mit der Agar-Scheiben-Verteilungsmethode35 auf ihre antimikrobielle Aktivität gegenüber Bakterienstämmen aus American Type Culture Collections (ATCC)-Stämmen, nämlich gramnegativen (Escherichia coli ATCC), untersucht 25922) und grampositiven (Staphylococcus aureus ATCC 25923) Bakterienstämmen. Herkömmliche Antibiotika-Scheiben (E) Erythromycin; 20 μg/ml; 6,0 mm Durchmesser) wurde ausgewählt, um die Leistung des getesteten magnetischen Nanokomposits zu bestimmen. Die minimalen Hemmkonzentrationen (MHK) der getesteten Proben mit der höchsten antimikrobiellen Aktivität wurden mit der Methode der seriellen Verdünnung des Luria-Bertani-Mediums (LB)36 bestimmt. Für diese Bestimmungen wurden das synthetisierte (CPCF) Nanokomposit und CoFe2O4-NPs (beginnend mit einer Konzentration = 20,0 μg/ml) verwendet. Die Mediumbrühe fungiert als Negativkontrolle und die mit den untersuchten Mikroben beimpfte Mediumbrühe fungiert als Positivkontrolle, z. Die MHK wurde in den nächsten 24 Stunden bestimmt. Inkubationszeit bei 36,0 ± 1,0 °C37. Die Ergebnisse werden statistisch behandelt, indem EINWEG-ANOVA, Duncans Mehrfachreihen und die geringste signifikante Differenz (LSD) verwendet werden, die durch spezifische Software (SPSS Version 15)38 ermittelt werden.

Das wie im Abschnitt „Herstellung von mit Capsaicin beschichteten magnetischen Nanopartikeln aus Kobaltferrit (CPCF)“ erhaltene CPCF-Nanokomposit (10 mg) wurde unter ständigem Rühren zu 50 ml einer wässrigen Lösung von FB mit einer Anfangskonzentration von C0 = 10 mg l−1 gegeben Umgebungstemperatur (25 °C) für 30 Minuten im Dunkeln, bis ein Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht zwischen FB und dem vorbereiteten Photokatalysator (Nanokomposit) erreicht war. Anschließend wurde eine UV-Lampe als UV-Lichtquelle verwendet, um die Lösung mit dem Nanokatalysator und FB zu bestrahlen. In konstanten Bestrahlungszeitintervallen wurde 1 ml Probe mit einer Spritze entnommen, die mit einem Filter (2,5 mm Porengröße) ausgestattet war. Die FB-Abbaurate wurde berechnet, indem die Variation der FB-Konzentration gegenüber der Bestrahlungszeit mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Agilent Technologies Cary 60 UV-Vis) bei λmax = 546 nm bestimmt wurde. Als Referenzblindwert wurde entionisiertes Wasser verwendet39. Der prozentuale Abbau wurde nach folgender Formel40 berechnet:

Die CoFe2O4-NPs wurden durch eine chemische Kopräzipitationsmethode mit geringfügigen Modifikationen hergestellt32,33,41. Die Reaktion wurde wie in den folgenden Gleichungen durchgeführt:

Die FTIR-Analyse wurde verwendet, um die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche der synthetisierten magnetischen NPs zu bestätigen. Die Spektren von reinen Co-Fe2O4-NPs und CPCF-NPs sind in Abb. 3 dargestellt. Der mit der Fe-O-Bindung im Kristallgitter von CoFe2O4-NPs verbundene Streckschwingungsmodus wurde auf das Vorhandensein starker Peaks von CoFe2O4-NPs und CPCF-NPs bei zurückgeführt 658 cm−1. Darüber hinaus wurde die Bande bei 515 cm−1 der Metalloxidbindung (Co-O) in den Nanopartikeln zugeschrieben42. Die IR-Spektren für das (CPCF)-Nanokomposit zeigen einen Peak bei 3485 cm-1, der den O-H-Streckschwingungen zugeschrieben wird, während er bei 2935 cm-1 den symmetrischen CH-Streckschwingungen zugeschrieben wird. Die Peaks bei 1045 cm−1 können auf die C-O-C-Streckung von Ether zurückgeführt werden. Die Peaks bei 1633 und 1639 cm−1 können auf (C=O)-Streckschwingungen zurückgeführt werden. Auch das Vorhandensein von Peaks zwischen (1437–1540 cm−1) kann auf (C–C)-Streckschwingungen in den aromatischen Ringen zurückzuführen sein43.

FTIR-Spektrum von (a) Co-Ferrit-NPs (b) Capsaicin-beschichteten Co-Ferrit-NPs (CFCP).

Die XRD-Analyse von Capsaicin-beschichtetem Co-Ferrit (CPCF)-Nanopulver, das 24 Stunden lang bei bis zu 150 °C behandelt und getempert wurde, ist in (Abb. 4) dargestellt. Die beobachteten Beugungspeaks synthetisierter CoFe2O4-NPs stimmten gut mit dem Beugungsstandard (JCPDS 22-1086) überein und liefern überzeugende Beweise für die Entstehung der kubischen Spinellstruktur von Kobaltferrit-Nanopartikeln. Die beobachteten Beugungspeaks bei 2θ = 30,0°, 35,9°, 37,2, 44,0°, 54,0°, 57,0° und 63,0° entsprachen (220), (311), (222), (400), (422), ( 511)- und (440)-Ebenen der kubischen Spinellstruktur von CoFe2O4-NPs. Die durchschnittliche Kristallgröße wurde mit 18,35 nm angegeben und der Gitterparameter wurde mit 8,439 Å bestimmt. Das XRD-Muster zeigt, dass die synthetisierte Probe im Nanobereich liegt. Darüber hinaus entsprachen die Beugungspeaks bei 20,25 ° und 28,0 ° Capsaicin44, was die Beladung der synthetisierten CoFe2O4-NPs mit Capsaicin bestätigte. Die Kristallitgröße der synthetisierten NPs wurde mithilfe der Scherrer-Gleichung45 berechnet:

Dabei ist D die Kristallitgröße, λ die verwendete Röntgenwellenlänge, β die Halbwertsbreite (FWHM) und θ der Beugungswinkel. Die Kristallitgröße betrug beim stärksten Peak in der (311)-Ebene 18,35 nm. Die Partikelgröße ist ein entscheidender Faktor, der die Leistung nanophotokatalytischer Materialien beeinflusst. Die Größe und Form des Katalysators beeinflussen seine Oberflächenstruktur und führen dann zu unterschiedlichen katalytischen Leistungen46. CPCF-Nanopartikel haben eine große Oberfläche und eine erweiterte Bandlücke, außerdem enthalten sie mehr aktive Zentren und zeigen eine verbesserte photokatalytische Aktivität.

XRD-Muster eines mit Capsaicin beschichteten Co-Ferrit-Nanopulvers.

REM-Bilder von magnetischen unbeschichteten CoFe2O4-NPs und Capsaicin-beschichteten CoFe2O4 (CPCF)-NPs sind in Abb. 5A,B dargestellt. Wie in (Abb. 5A) angegeben, sind die synthetisierten CoFe2O4-NPs kugelförmig, gleichmäßig aggregiert und die Korngröße liegt zwischen 15 und 25 nm. Außerdem zeigte das REM-Bild der mit Capsaicin beschichteten CoFe2O4 (CPCF)-NPs (Abb. 5A), dass die beschichteten Nanopartikel ebenfalls eine kugelförmige Form haben und zwischen 25 und 35 nm groß sind.

SEM-Bilder von (A) nackten Co-Ferrit-NPs, (B) Capsaicin-beschichteten CoFe2O4 (CPCF)-NPs.

Diese Ergebnisse könnten als indirekter Beweis dafür dienen, dass die (Capsaicin-)Schalen etwa 10 nm dick sind und die magnetischen Kern/Schale-Partikel Einkristalle mit einem mittleren Durchmesser von 30 nm sind. Den Ergebnissen zufolge ist die (Capsaicin)-Schicht konsistent auf CoFe2O4-NPs geladen, wie in (Abb. 5B) dargestellt.

TEM-Bilder zeigen die Form und die Bestimmung der durchschnittlichen Partikelgröße der vorbereiteten NPs (Abb. 6A–C). Die Partikelgröße und -form von nackten Co-Fe2O4-NPs (Abb. 6A) und CPCF-NPs (Abb. 6B) zeigen, dass die Form aller synthetisierten NPs kugelförmig ist und die mittlere Partikelgröße etwa 18,0 nm beträgt. Außerdem kann das auf Co-Fe2O4NPs geladene Capsaicin die Partikelaggregation hemmen, ohne dass sich die Partikelgröße wesentlich ändert. Die Gitterstreifen der so hergestellten CPCF-NPs sind deutlich in Abb. 6C zu sehen. Der benachbarte Streifenabstand beträgt etwa 0,253 nm, was den (311)-Gitterebenen von Co Fe2O4NPs47,48 entspricht. Es ist zu erkennen, dass die Partikel nanogroß sind, und es zeigt sich, dass sie eine kubische Form haben und die durchschnittliche Partikelgröße 18 nm beträgt, was gut mit dem XRD-Ergebnis übereinstimmt.

TEM-Bilder von (A) nackten CoFe2O4-NPs, (B) Capsaicin-beschichteten CoFe2O4 (CPCF)-NPs und (C) HRTEM-Bild von CPCF-Nanokomposit mit d-Abstandswert = 0,253 nm.

Die optischen Eigenschaften des hergestellten CPCF-Nanokomposits wurden im Bereich von 200–800 nm analysiert. Die optische Absorption wurde verwendet, um die Energielücke der in Abb. 7a gezeigten Nanostrukturen zu bewerten. Wie aus Abb. 7a ersichtlich ist, weist das Nanokomposit im sichtbaren Bereich eine geringe Absorption und im ultravioletten Bereich eine hohe Absorption auf49. Die UV-Absorptionsbande wird im Bereich von 330–500 nm beobachtet, was hauptsächlich auf die Absorption und Streuung von Licht durch das CPCF-Nanokomposit zurückzuführen ist. Die Bandlückenenergie wurde aus den Absorptionsspektren unter Verwendung der Tauc-Beziehung50 bestimmt, wie im Einschub von Abb. 7a gezeigt, und betrug etwa 2,9 eV. An dieser Stelle ist zu erwähnen, dass mit höherer Bandlückenenergie die Rekombinationsrate von Elektronen und Lochpaaren verlangsamt und die photokatalytischen Eigenschaften verbessert werden51.

UV-sichtbares Spektrum und Bandlückenanalyse (a) und Photolumineszenzanalyse (PL) (b) für synthetisiertes CPCF-Nanokomposit.

Abbildung 7b zeigt die Photolumineszenzspektren (PL) von CPCF-Nanokomposit, aufgenommen bei einer Anregungswellenlänge von 365 nm. Das Photolumineszenzspektrum zeigt zwei Hauptpeaks, einen bei 698 nm, der den Bandlücken-Exzitonen zugeordnet ist52, und den anderen bei ~ 780 nm, der der Oberflächen- damit verbundene Emission (oder genauer gesagt, sowohl Oberfläche als auch Grenzfläche)53.

Aus der Verteilungsmethode auf Scheibenagar geht hervor, dass das synthetisierte CoFe2O4 und Capsaicin ein qualitatives antimikrobielles Potenzial gegenüber den getesteten Bakterien darstellten. Gemäß dem In-vitro-ZOI-Ergebnis zeigte das synthetisierte CPCF-Nanokomposit seine verstärkte antibakterielle Aktivität gegen S. aureus (23,5 mm ZOI; Abb. 8A) und E. coli (17,0 mm ZOI; Abb. 8B), wie in Tabelle 2 aufgeführt Es ist erwähnenswert, dass die antibakterielle Aktivität des CPCF-Nanokomposits deutlich höher war als die von CoFe2O4-NPs, freiem Capsaicin und standardmäßigen antibakteriellen Wirkstoffen (Erythromycin; E), was auf die Möglichkeit einer positiven Synergie zwischen Capsaicin und CoFe2O4-NPs schließen lässt. Es ist wichtig anzunehmen, dass das CPCF-Nanokomposit wirksamer gegen grampositive Bakterien als gegen gramnegative Bakterien war. Im Gegensatz zu grampositiven Bakterien, die hochkompakte Peptidoglykanformen kombinieren, bestehen die Zellwände gramnegativer Bakterien aus Schichten von Lipiden, Lipopolysacchariden und Peptidoglykanen54.

Antimikrobielle Aktivität von CoFe2O4-NPs, freiem Capsaicin und CPCF-Nanokomposit, gemessen als ZOI (mm) gegen (A) S. aureus ATCC 52923, (B) E. coli ATCC 52922.

Die MHK-Ergebnisse von CPCF Nanocomposite gegen S. aureus und E. coli betrugen 0,625 bzw. 1,250 µg/ml, wie in Tabelle 2 aufgeführt.

Der vorgeschlagene antibakterielle Mechanismus ist schematisch in Abb. 9 dargestellt. Erstens wickeln sich die CPCF-Nanokomposite um die äußere Oberfläche der mikrobiellen Zellen und haften daran, wodurch ihre Membranen aufgebrochen werden und ihre Transportkapazität verändert wird55. Anschließend werden alle internen Komponenten, einschließlich Plasmid, DNA und anderer wichtiger Organellen, durch die Verteilung der mit Capsaicin beschichteten Kobaltferrit-Nanopartikel in der mikrobiellen Zelle aufgeteilt. Letztendlich resultiert die Zelltoxizität letztendlich aus dem oxidativen Stress, der durch die Produktion von ROS verursacht wird. Schließlich verhindern Nanokomposite die Übertragung von Ionen zu und von mikrobiellen Zellen56.

Schematische Darstellung der vier Hauptwege, die dem antibakteriellen Potenzial von CPCF-Nanokompositen zugrunde liegen: (I) Die CPCF-Nanokomposite haften an der mikrobiellen Zelloberfläche und umhüllen diese, was zur Freisetzung von Capsaisin führt, was zu Membranschäden und veränderter Transportaktivität führt. (II) CPCF-Nanokomposite dringen in die mikrobiellen Zellen ein und interagieren mit Zellorganellen und Biomolekülen (wie Plasmid-DNA, Ribosomen, chromosomale DNA und Mesosomen), wodurch die jeweilige Zellmaschinerie beeinflusst wird. (III) CPCF-Nanokomposit erzeugt und erhöht ROS, was zu Zellschäden führt. (IV) CPCF-Nanokomposite modulieren das zelluläre Signalsystem und verursachen den Zelltod. (V) Schließlich blockiert CFCP-Nanokomposit den Ionentransport von und zu den mikrobiellen Zellen.

Bei der maximalen Wellenlänge von 546 nm wurde die FB-Entfernung spektrophotometrisch gemessen57. Aus Abb. 10a ist ersichtlich, dass mit zunehmender UV-Bestrahlungszeit festgestellt wurde, dass die Absorptionspeaks aufgrund des Photoabbaus von FB durch den CPCF-Photokatalysator allmählich abnahmen. Der Prozentsatz des Farbstoffabbaus, basierend auf der Intensität des reinen FB-Farbstoffs bei 546 nm vor und nach der photokatalytischen Behandlung mit CPCF-Nanopartikeln, wurde mit 76,8 gemessen. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass das höhere Verhältnis von Oberfläche zu Volumen von CPCF-Nanopartikeln dazu beiträgt, einen höheren Grad an Farbstoffmoleküladsorption auf ihrer Oberfläche zu ermöglichen, und bei Anregung mit UV-Licht zu einem Abbau führt. Abbildung 10b zeigt, dass der Abbau von FB aufgrund der Photolyse nach 5 Stunden nur 12,0 % betrug, während die Entfernung aufgrund der Adsorption im Dunkeln nach der gleichen Zeitspanne etwa 7,0 % betrug, wie in Abbildung 10b dargestellt. Das im Einschub von Abb. 10a gezeigte Foto wurde direkt nach der photokatalytischen Reaktion nach 90 Minuten aufgenommen und der größere Unterschied in der Farbe der Farbstofflösung zwischen vor und nach der photokatalytischen Behandlung ist zu erkennen, was beweist, dass CPCF-Nanomaterialien effiziente Fotos sind -Katalysatoren für organische Farbstoffe.

Absorptionsreduzierung von FB mit der Zeit aufgrund von: (a) Photokatalyse (mit CPCF), (b) prozentualer Entfernung der Photolyse (ohne CPCF) und Adsorptionsaktivität von CPCF (im Dunkeln).

Einer der wichtigsten Aspekte der Photokatalyseforschung ist ihre Empfindlichkeit gegenüber dem pH-Wert der Lösung. Der Einfluss der pH-Werte der FB-Ausgangslösung wurde 90 Minuten lang unter bestimmten experimentellen Bedingungen (10 mg des vorbereiteten Nanokomposits, 50 ml 10 mg/L FB-Lösung, Temp. = 25 °C) bewertet. Die FB-Entfernungsaktivität im Zeitverlauf bei verschiedenen pH-Werten der Lösung (5,0, 7,0 und 9,0) ist in Abb. 11 dargestellt. Der höchste FB-Entfernungsprozentsatz wurde bei pH 5,0 aufgezeichnet. 0,01 g (CPCF-NPs) wurden zu 50 ml hinzugefügt, um den Punkt der Nullladungen (PZC) des CPCF-Nanokomposits (0,01 M NaCl-Lösung) zu bestimmen. Der pH-Wert der Lösungen wurde mit HCl oder NaOH auf 2, 4, 6, 8, 10 und 12 eingestellt. Die Proben wurden 48 Stunden lang bei 200 U/min gerührt. Nach der magnetischen Trennung wurden die pH-Werte der Lösungen bestimmt (CPCF NPs).

Zeigt die zeitliche Variation der FB-Entfernung (%) bei verschiedenen pH-Werten der Lösung (5,0, 7,0 und 9,0) (10 mg g CPCF in 50 ml 10 mg/l FB bei 25 °C).

Der PZC-Wert wurde durch Auftragen des End-pH-Werts gegen den anfänglichen pH-Wert berechnet. Abbildung 12 zeigt diese Ergebnisse. Gemäß Abb. 12 wurde festgestellt, dass der PZC einen pH-Wert von 6,9 hatte, als es keine signifikante Änderung zwischen dem End- und dem Anfangs-pH-Wert gab. Dies zeigt an, dass bei pH < PZC und pH > PZC die Oberflächenladung des Photokatalysators (CPCF-NPs) positiv bzw. negativ ist. Wenn der pH-Wert der Lösung außerdem dem pH-Wert des PZC entspricht, ist die Oberflächenladung des Photokatalysators neutral und die elektrostatische Wechselwirkung zwischen der Oberfläche des Photokatalysators und den Ionen (FB-Ionen) ist vernachlässigbar58. Dadurch wird die positive Ladung von FB nun von der negativen Ladung auf der Oberfläche des CPCF-NP-Photokatalysators angezogen, was den Abbau von FB beschleunigt. Bei pH 5,0 nahm der Abbau von FB ab. Dies geschieht, weil die Nettooberflächenladung der CPCF-NPs an diesem Punkt positiv ist und abstoßende Kräfte zwischen den beiden positiven Ladungen des FB und des CPCF-Nanokomposits bestehen.

Ladungsnullpunkt (PZC) von CPCF bei verschiedenen pH-Werten.

Da die anfängliche FB-Konzentration für den Entfernungsprozess so wichtig ist, wurde der Einfluss der FB-Ionenstärke untersucht, indem die anfängliche FB-Konzentration geändert wurde, während die anderen Reaktionsbedingungen unverändert blieben. Abbildung 13 zeigt die Änderung des Entfernungsprozentsatzes als Funktion der Kontaktzeit für verschiedene anfängliche FB-Konzentrationen (5,0, 10,0 und 15,0 mg/l). Den Ergebnissen zufolge ist die Abbaueffizienz umgekehrt proportional zur FB-Konzentration, die in Gegenwart des synthetisierten CPCF-Nanokatalysators unter UV-Lichtbestrahlung selbst bei hohen Anfangskonzentrationen erfolgreich entfernt werden kann.

Die Variation der prozentualen Entfernung als Funktion der Kontaktzeit bei verschiedenen anfänglichen FB-Konzentrationen (10, 20 und 30 mg/l) bei pH 9,0 und 10,0 mg CPCF.

Zur Untersuchung der Auswirkung der Dosierung des CPCF-Nanokatalysators auf das Entfernungsverhalten von FB unter UV-Licht wurde die Menge des Photokatalysators von 5 auf 20 mg geändert, ohne dass sich andere Parameter änderten, wie in Abb. 14 dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass die Wirksamkeit des Photoabbaus betrug nahm mit zunehmender CPCF-Photokatalysatormenge zu. Diese direkte proportionale Beziehung könnte auf eine Vergrößerung der Oberfläche des CPCF-Photokatalysators im Verhältnis zum Volumen der FB-Ionen in der Reaktionslösung zurückzuführen sein59. Auch die Partikelgröße eines Photokatalysators ist einer der Faktoren, die die Photonenausnutzungseffizienz bestimmen. Viele Berichte haben die signifikanten Auswirkungen der Partikelgröße auf die photokatalytische Aktivität60,61 bestätigt. Es wird allgemein davon ausgegangen, dass die Korngröße eines Photokatalysators klein sein sollte; dh die spezifische Oberfläche sollte groß sein. Wenn die Korngröße klein ist, wird der Transport von photogenerierten Elektronen (e−) und Löchern (h+) von der Masse zur Oberfläche einfacher62. Darüber hinaus wird die Oberflächenladungsübertragungsrate durch eine Erhöhung des Ausmaßes der Reaktantenadsorption verbessert. Die Photoabsorptionseigenschaften von Halbleitern hängen auch von der Partikelgröße im Nanometerbereich ab63.

Einfluss der Photokatalysatordosis auf die Entfernungseffizienz von FB (50 ml FB-Lösung (10 mg/l), Temperatur = 25 °C und pH 9).

Basierend auf XRD-, TEM- und SEM-Analysen wurde festgestellt, dass die Formen der synthetisierten CPCF-Nanopartikel kugelförmig sind und die mittlere Partikelgröße etwa 18,0 nm beträgt. Dementsprechend haben CPCF-Nanopartikel eine große Oberfläche und eine erweiterte Bandlücke, außerdem enthalten sie mehr aktive Zentren und zeigen eine verbesserte photokatalytische Aktivität.

Die Geschwindigkeit des FB-Abbaus kann mithilfe der folgenden Gleichung bestimmt werden:

Dabei ist t die Entfernungszeit, k die Entfernungsgeschwindigkeitskonstante und (Ct und C)o die entsprechenden Anfangs- und Restkonzentrationen von FB. Abbildung 15. stellt eine Beziehung von (− ln Ct/Co ) vs. t dar

(a) Kinetikdiagramme für die lineare Anpassung von Daten, die aus dem Reaktionsmodell pseudo-erster Ordnung für den FB-Abbau unter UV-Lichtbestrahlung und einer Anfangskonzentration von 10 ppm FB, 50 ml einer Katalysatordosis von 5, 10 und 15 mg erhalten wurden, und (b ) Zeigt eine Beziehung zwischen scheinbaren Geschwindigkeitskonstanten pseudo-erster Ordnung und der anfänglichen FB-Konzentration.

Die Ergebnisse zeigten, dass die Kinetik des Entfernungsprozesses Geschwindigkeitsgesetzen pseudo-erster Ordnung folgte. Darüber hinaus führt eine Erhöhung der Katalysatordosierung, wie in Abb. 15b gezeigt, zu einer Verringerung der scheinbaren Geschwindigkeitskonstanten pseudo-erster Ordnung. Diese Abhängigkeit von Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten in Abhängigkeit von der FB-Konzentration stimmt gut mit der vorgelegten Literatur überein64,65.

Wie in vielen Literaturstudien erwähnt, ist der mögliche Mechanismus wie folgt66,67. Eine Änderung des pH-Werts beeinflusst Photoabbaumethoden wie den Angriff von Hydroxylradikalen, die explizite Oxidation durch positive Löcher im Valenzband und die explizite Reduktion durch Elektronen im Leitungsband. Es wird erwartet, dass es in Gegenwart eines CPCF-Photokatalysators zu einem photokatalytischen Abbau kommt, da auf der Oberfläche des verwendeten Photokatalysators aufgrund der UV-Bestrahlung Elektron-Loch-Paare entstehen. Das oxidative Potenzial der Löcher interagiert entweder mit den OH-Gruppen unter Bildung von Hydroxylradikalen oder oxidiert das reaktive FB unter Bildung eines Abbauprodukts57. Die Reaktionen von FB und dem verwendeten Photokatalysator sind unten aufgeführt. (Gl. 6–9).

oder

Abbildung 16 veranschaulicht den vorgeschlagenen Mechanismus der Wechselwirkung zwischen dem hergestellten Nanokomposit und FB. Die Redoxreaktionen beginnen, sobald UV-Licht die CPCF-NPs angeregt hat. Die erzeugten freien Radikale (wie OH· und O2·−) zerlegen dann FB in kleinere organische Verbindungen. Da derzeit keine Veröffentlichungen zum Abbau von FB vorliegen, sind weitere Studien mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) erforderlich, um die Abbauprodukte von FB genauer zu untersuchen.

Der mögliche photokatalytische Reaktionsmechanismus für den Photoabbau von Fuchsin-Basis (FB) über CPCF-Nanokomposit.

CoFe2O4-NPs wurden durch eine chemische Kopräzipitationsmethode synthetisiert und durch strukturelle und optische Werkzeuge charakterisiert. Die Oberfläche von CoFe2O4-NPs wurde durch ein direktes Zugabeverfahren mit Capsaicin (CAPS) beschichtet, um ein modifiziertes CAPS-CoFe2O4 (CPCF)-Nanokomposit zu erhalten. Die photokatalytische Effizienz des hergestellten (CPCF) Nanokomposits wurde gegen Fuchsin basisch (FB) getestet. Außerdem wurden verschiedene Parameter untersucht, die die Effizienz des Entfernungspotenzials beeinflussen, wie z. B. (pH-Wert beim Abbau von FB, FB-Anfangskonzentration und Photokatalysatordosis). Basierend auf XRD-, TEM- und SEM-Analysen wurde festgestellt, dass sich CoFe2O3-Nanopartikel im Kern befinden, während die CAPS in diesem Kern beschichtet sind, wodurch CAPS-funktionalisierte CoFe2O4-NPs mit Partikelgrößen entstehen, die bei durchschnittlichen Partikeln zwischen 15,0 und 25,0 nm variieren Größe bei 18 nm. Den FTIR-Ergebnissen zufolge wurde das Vorhandensein starker Peaks von CoFe2O4-NPs und CPCF-NPs bei 658 cm−1 dem Streckschwingungsmodus zugeschrieben, der mit der Fe-O-Bindung im Kristallgitter von CoFe2O4-NPs verbunden ist. Darüber hinaus wurde bestätigt, dass es sich bei der Bande bei 515 cm−1 um die Metalloxidbindung (Co-O) in der Nanopartikelstruktur handelt. Die aus dem Photoabbau von FB erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die maximale FB-Entfernung mit 94,6 % im Gleichgewicht bei Verwendung von 20,0 mg CPCF bei pH 9,0 beobachtet wurde. Darüber hinaus wurde ihr antimikrobielles Verhalten gegenüber Gram-positiven (S. aureus) und Gram-negativen (E. coli) untersucht. Die In-vitro-ZOI- und MIC-Ergebnisse bestätigten, dass CPCF-NPs auch bei grampositiven S. aureus (23,0 mm ZOI und 0,625 ug/ml MIC) aktiv sind als bei gramnegativen E. coli (17,0 mm ZOI und 1,250 ug/ml MIC). ). Die synthetisierten CPCF-NPs sind vielversprechend für potenzielle Anwendungen in pharmazeutischen Anwendungen und der Abwasserbehandlung.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Rasha E. Shalaby

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Alle Autoren tragen gleichermaßen zur Entwicklung des Manuskripts bei.

Korrespondenz mit Ahmed M. El-Khawaga oder Mohamed A. Elsayed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

El-Khawaga, AM, Elsayed, MA, Fahim, YA et al. Vielversprechende photokatalytische und antimikrobielle Aktivität eines neuartigen mit Capsaicin beschichteten Kobaltferrit-Nanokatalysators. Sci Rep 13, 5353 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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Eingegangen: 31. Dezember 2022

Angenommen: 25. März 2023

Veröffentlicht: 01. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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